二 、氟硅酸的测定
方法1:中和滴定法
1. 方法摘要
在酸性溶液中，硫酸钾与氟硅酸生成氟硅酸钾沉淀，沉淀水解释放出H+ 。 以 酚酞做指示剂，用氢氧化钠滴定。
H₂SiF6+K₂SO₄=K₂SiF₆↓+H₂SO4
K₂SiF₆+3H₂O=2KF+H₂SiO₃+4HF
HF+NaOH=NaF+H₂O
2. 试剂
(1)硫酸钾饱和溶液；
(2)酚酞指示剂 见试剂(103);
(3)0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液 见试剂(4)。
3. 分析方法
含氟硅酸4g/L 以上的，吸取镀液10mL 于300mL 烧杯中，加饱和硫酸钾 30mL; 含氟硅酸4g/L 以下的，吸取镀液25mL 于300mL 烧杯中，加饱和硫酸钾 30mL, 再加少许硫酸钾细碎结品，至溶液中有少量不溶的硫酸钾，充分搅拌后放置 30min。用中速滤纸过滤，以饱和硫酸钾溶液洗涤沉淀至滤纸上无黄色。将沉淀连 同滤纸放于锥形瓶中，加沸水100mL,稍冷(不能低于70℃)加人酚酞指示剂数滴， 以0 . 1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
4. 计算
氟硅酸的质量浓度
式中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
V试——取镀液的体积(mL);
144.1——Mr(H₂SiF₆)。
5. 附注
(1)氟硅酸钾沉淀溶解度较大，要注意条件，沉淀时温度要在25℃以下，H+浓度不要超过3mol/L, 否则会增加氟硅酸钾的溶解度。
(2)沉淀一定要用硫酸钾饱和溶液洗涤，洗涤时经常摇动漏斗，使洗液充分浸 润滤纸上缘，黄色尽快洗净，沉淀有时微带黄色，对结果影响不大。
(3)终点以微红色为准，因pH 大于8.5时，部分的硅酸也可被滴定而影响 结果。
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