方法5:碘量法
1.方法摘要
新制取的铬酸钡，在盐酸存在下与镀液中的硫酸反应生成硫酸钡，同时产生相 应的重铬酸。用碘量法测定重铬酸含量即可得出硫酸的含量。镀液中的铁杂质用 氟化钠掩蔽，六价铬还原为三价铬，消除其干扰，镀液中如果含较多的铜杂质将干 扰测定。
BaCl₂+(NH₄)₂CrO₄=BaCrO₄↓+2NH₄CI
2BaCrO₄+2H₂SO₄=2BaSO₄↓+H₂Cr₂O7+H₂O
H₂Cr₂O7+12HCl+6KI=2CrCl₃+6KCl+3I₂+7H₂O
2Na₂S₂O3+I₂=Na₂S₄O₆+2Nal
(3)盐酸相对密度1 . 19;
(4)氟化钠 固体；
(5)碘化钾 固体；
(6)淀粉指示剂 见试剂(128);
(7)0.02mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8);
(8)铬酸锁分别在水中溶解25g 氧化钡和20g 铬酸铵，两液合并，用氨水调 至弱碱性，加热几分钟，过滤并洗净沉淀，在100℃干燥或制成1L 乳浊液备用。
3.分析方法
吸取镀液25mL于400mL烧杯中，加100mL还原溶液，蒸发至初始体积的
1/3。趁热加入80mL盐酸和0.5g 铬酸钡(或20mL乳浊液),剧烈搅拌混匀，冷却后
加固体醋酸钠约5g 搅拌溶解。将溶液与沉淀一起倒入500mL 容量瓶中，加水至
刻度，摇匀，用干滤纸过滤。吸取滤液20mL(含原液1mL) 于碘量瓶中，加氟化钠
0.5g 、碘化钾0.5g, 盖好盖摇匀，放置30min。加淀粉指示剂2mL, 用0.02mol/L 硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点
4. 计 算
硫酸根的质量浓度:
式中 c—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
96.1——Mr(SO2- 4)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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