方法4:硫酸钡沉淀——EDTA 容量法
1.方法摘要
硫酸根和氯化钡生成不溶于水的硫酸钡沉淀，将沉淀溶解于氨性的EDTA 溶
液中，过量的EDTA以锌标准滴定溶液回滴，以铬黑T 指示终点。加入盐酸防止生 成铬酸钡。滤纸吸附夹杂极微量铬酸，沉淀溶解后溶液微黄，但不影响测定。
2.试剂
(1)盐酸2+3、1+99;
(2)氯化钡溶液 100 g/L;
(4)pH=10 缓冲溶液 见试剂(124);
(5)铬黑T指示剂 见试剂(112);
(6)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液 见试剂(14);
(7)0.05mol/L 锌标准漓定溶液 见试剂(15)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加2+3盐酸10mL，摇匀(必须)，在摇动下 缓缓加入氯化钡溶液10mL，放置10nin 。以紧密滤纸(预先用蒸馏水润湿)过滤， 用1+99盐酸洗涤至滤纸无黄色，再以热水洗涤数次。将沉淀及滤纸投入原烧杯 中，加水40mL，准确加入0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液25mL、浓氨水5mL，加热 至微沸并保温10min， 使沉淀溶解，冷却后加缓冲溶液10mL、铬黑T 指示剂少许， 用0.05mol/L 锌标准滴定溶液滴定至由蓝色转紫红色为终点。
4. 计算
硫酸的质量浓度
式中 c₁——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₁——加EDTA 标准滴定溶液的体积(mL);
c₂——锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V₂——消耗锌标准滴定溶液的体积(mL);
98.1——Mr(H₂SO₄)。
5. 附注
用方法2、方法3得出的沉淀也可用本法完成容量分析。
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