方法3:硫酸钡质(重)量法
1. 方法摘要
硫酸根和氯化钡生成不溶于水的硫酸钡沉淀，可定量地测定硫酸根。但铬酸 根也生成铬酸钡干扰测定。本法用乙醇先将铬酸根还原为三价铬，然后加入氯化 钡使硫酸根沉淀，以质(重)量法测定。
2H₂CrO₄+6HCl+3C₂H5OH=2CrCl₃+3CH₃CHO+8H₂O
H₂SO₄+BaCl₂=BaSO4↓+2HCI
溶液中加入醋酸是为了防止硫酸根和铬生成共价化合物使硫酸钡不能沉淀完 全。溶液沸腾和保温使生成的硫酸钡结品较粗，易于过滤。
2. 仪器和试剂
(1)马弗炉；
(2)分析天平(万分之一);
(3)氯化钡溶液100g/L;
(4)乙醇混合液乙醇、冰乙酸、盐酸各等体积混合。
3.分析方法
吸取镀液10mL于400mL烧杯中，加水100mL(如有沉淀应过滤),加乙醇混合
液30mL, 煮沸10min。趁热缓慢加入氯化钡溶液10mL并不断搅拌，再煮沸Imin。 于温暖处静置1h, 以紧密无灰滤纸过滤，以经盐酸酸化了的热水洗涤数次。将沉 淀及滤纸置于已知恒重的瓷坩埚中，干燥、灰化、灼烧，在干燥器内冷却，称得硫酸 钡的质量m(g)。
4. 计算
硫酸的质量浓度
硫酸根的质量浓度
式中
5. 附注
(1)灼烧硫酸钡宜在800℃~900℃进行，温度太高 将使硫酸钡分解。
(2)加氯化钡后如沉淀带有黄色，系Cr6+ 太高，未还原完全而生成铬酸领沉 淀，此时应取样重做，酌量多加一些乙醇混合液，使Cr6+ 还原完全。
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