方法2:硫酸钡烘干质(重)量法
1. 方法摘要
在酸性溶液中,加双氧水以还原六价铬,加入氯化钡使生成硫酸领沉淀,以烘 干质(重)量法测定。
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1 . 19;
( 2 ) 双 氧 水 1 + 1 ;
(3)氯化钡溶液100g/L。
3. 分析方法
吸取镀液10mL 于300mL烧杯中,加水30mL, 加入浓盐酸(250g/L 铬酐加 20mL、500g/L铬酐加40mL), 然后在摇动中滴加双氧水40mL 还原六价铬,颜色变 至亮绿色,煮沸。慢慢加入氧化钡溶液10mL, 继 续 煮 沸 2min,用沸水稀释至 100mL, 静置1h 使沉淀下沉。
取两张中速定性滤纸,放在精密天平两边称量。用剪边的方法使两张滤纸的 质量相等。两张滤纸重叠折好,放入漏斗并以蒸馏水润湿,按常规过滤,用热水洗 净,最后用无水乙醇洗一次。将滤纸仔细分开,放入烘箱,于105℃烘干,在干燥器 内冷却,称出沉淀质量m。 带沉淀的滤纸折好边角防止沉淀撤落,放在载物盘上, 另一边放空白滤纸。
4、计算
硫酸的质量浓度:

式中:

5. 附注
(1)滤纸和沉淀的称量方法,不限定放在天平两边,两张滤纸的质量也不必须 相等,单独称量,再做计算,结果相同。
(2)由下面方法3得出的沉淀也可以用本法完成测定。


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