方法1;离心沉降法
1.方法摘要
用氯化锁使硫酸生成硫酸钡沉淀,在特制的离心管中经离心沉降后,根据沉淀 在离心管中的高度,由刻度直接读出硫酸的含量。溶液中加入盐酸是为了防止铬 酸顿生成,在强酸性溶液中铬酸根生成离解度小的HCrO- 4(K₂)=3.23×10⁻7), 阻 止铬酸钡生成。
2. 仪器和试剂
(1)离心式硫酸根测定仪;
(2)盐酸 3+1
(3)氯化钡溶液 250g/L
3. 分析方法
吸取镀液20mL于离心沉淀管中,加3+1 盐 酸 5mL,盖上塞子充分摇动(必须),加入 250g/L 氯化钡溶液5mL,盖上塞子充分摇动半 分钟后放入仪器的离心套管中。另取离心沉淀 管1只,加水使其质量与样管相同,放在对称位 置的离心套管中。开动仪器4min,转动停止后 取出离心沉淀管读数。
浑浊的镀液要采用双管测定法。吸取镀液 20mL两份于A、B两个离心沉淀管中,A管同上 操作,B 管 加 3 + 1 盐 酸 5mL并加水使两管质量 相同。两管对称放置在仪器上,同上操作。A 管 读数减去B 管读数为硫酸的含量。本仪器可同 时测定多个试样,方便快捷。

4. 附注
离心管配有专用刷具,但较难刷洗,而且长期使用会使细管内壁划伤,影响读 数清晰度。将医用注射器连接一段细塑料管,前端装一个大针头,将针头插入细管 中,抽吸或射水冲洗效果很好。


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