方法5:直接比色法
1. 方法摘要
利用三价铬和六价铬的光谱差异，用直接光度法测定。加入磷酸掩蔽Fe³, Cu² 和 Ni² 不产生干扰。
2. 试 剂
(1)CrO₃ 底液(200g/L) 称取铬酐20g 溶于水，加1+4硫酸1mL定 容 于 100mL 容量瓶中；
(2)CrO₃ 底液(300g/L) 称取铬酐30g 溶于水，加1+4硫酸1mL 定容于 100mL 容量瓶中；
(3)磷酸1+4;
(4)Cr₂O₃ 基准液称取重铬酸钾3.8711g 溶于水，加1+4硫酸2mL,加热近 沸，加适量盐酸羟胺还原六价铬，继续加热数分钟，冷却，移入100mL 容量瓶中，以水定容，含Cr₂O₃20mg/mL。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加1+4磷酸2mL，以水稀释至刻度，摇 匀。用3cm 比色皿于600nm 波长测定吸光度，另选取一个铬酐底液(与待测镀
标准曲线绘制：选择与待测样品含量相近的铬酐底液打底(允许相差±50g/ L), 吸取10mL数份于100mL容量瓶中，分别加入Cr₂03 基准液0、0.5mL、1.0mL, 1.5mL 、2.0mL 、2.5mL,3.0mL(相当于Cr₂O3 含量：0、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L. 6g/L), 加1+4磷酸2mL,以水稀释至刻度，摇匀。以“0”为参比，同上比色测定， 绘制标准曲线。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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