三价铬测定的沉淀分离比色法

方法4:沉淀分离比色法

1. 方法摘要

在 pH4～4.5   之间，用氯化钡沉淀分离铬酐。在碱性条件下用双氧水将三价 铬氧化为六价铬。用二苯碳酰二肼显色测定三价铬。

2. 试剂

(1)缓冲溶液200g 结晶乙酸钠溶于水后加入170mL 冰乙酸，稀释至1L;

(2)氯化钡溶液  100 g/L;

(3)1mol/L    氢氧化钠溶液  见试剂(4);

(4)盐酸 1+1;

(5)双氧水 30%;

(6)显色剂  称取二苯碳酰二肼0.1g 溶于50mL无水乙醇中，加冷却的1+9 硫酸200mL, 冰箱保存；

(7)Cr⁶⁺ 基准液  称取于150℃干燥过的重铬酸钾0.1415g, 溶于500mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。吸取此液25mL 于250mL容量瓶中加水至刻度，混 匀，含Cr⁶⁺10μg/mL。

3. 分析方法

吸取镀液1mL于100mL容量瓶中，加水至约75mL。加入氯化钡溶液5mL-  10mL ( 视CrO₃含量而定),加缓冲溶液10mL, 以水稀释至刻度并摇匀，用干纸过  滤，滤液收集于干容器中。吸取滤液1mL (含原液0.01mL) 于100mL 烧杯中，加氢  氧化钠溶液5mL,双氧水5滴，加水50mL,加热煮沸5min~10min 去除过量的双氧  水。冷却后移入100mL容量瓶中，加水至约80mL,加盐酸5mL、二苯碳酰二肼显  色剂5mL,以水稀释至刻度，10min后 用 1cm 比色皿在540nm 波长处测定吸光度。 同时吸取滤液1mL于100mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液5mL,盐酸5mL,加水至约  80mL、二苯碳酰二肼显色剂5mL,稀释至刻度，摇匀做空白参比。在标准曲线上查  得 三价铬质量m(μg)。

标准工作曲线的绘制：分别吸取10μg/mL   Cr6+基准液0、2.0mL、4.0mL,  6.0mL、8.0mL、10.0mL 于 6 个 1 0 0mL 容量瓶中，加水至约80mL，加 1 + 1 盐 酸 5mL, 二苯碳酰二肼显色剂5mL, 用水稀释至刻度。10min后以“0”为空白，用1cm 比色皿在540nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。

4. 计算

三价铬的质量浓度


         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编