3:离子交换亚铁滴定法
1.方法摘要
三价铬通过阳离子交换树脂被吸附出来，与六价铬分离，再用硫酸将三价铬溶 解下来，在硝酸银存在下，用过硫酸铵氧化成六价铬，以硫酸亚铁铵直接滴定。
2. 试剂
(1)硫酸1+9、1+5;
(2)硝酸银溶液17g/L;
(3)过硫酸铵固体；
(4)苯乙烯型阳离子交换树脂；
(5)苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 见试剂(110);
(6)0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 见试剂(7)。
3. 分析方法
将阳离子交换树脂倒入100mL 滴定管中(底部加点玻璃丝),深度1/2管即 可。用蒸馏水洗1次~3次，加入1+9硫酸80mL,浸24h, 用蒸馏水洗涤数次至无 酸性为止。吸取镀液10mL,用两倍水稀释后倒入滴定管中。开启活塞，控制速度 为20滴/min～30滴/min,并用蒸馏水洗涤树脂至无六价铬为止，弃去流下的溶液 及洗液。用1+5硫酸50mL淋洗树脂并以水洗涤数次，用500mL锥形瓶盛接。于 此溶液中加入硝酸银溶液10mL、过硫酸铵3g～5g。加热沸腾至冒大气泡2min 以 上。冷却后加指示剂3滴，用0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫色变 绿色为终点(V)。
4. 计算
三价铬的质量浓度
式中 c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);
5. 附注
含铁杂质高的镀液，吸附的铁离子难于洗脱，交换树脂再生困难，不宜用此 方法。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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