方法2:沉淀分离亚铁滴定法
1. 方 法 摘 要
三价铬在弱碱性溶液中，生成氢氧化铬沉淀，六价铬则绝大部分成铬酸盐留存 于溶液中。分离后的沉淀用稀硫酸溶解，分别测定总铬量和残存的六价铬含量，差 额即为三价铬含量。铁、铜、铝等和三价铬一起沉淀，但不影响三价铬的测定。
测定原理同方法1。
2.试剂
(1)氨水相对密度0 .89;
( 2 ) 硫 酸 1 + 3 ;
(3)硝酸银溶液10g/L;
(4)过硫酸铵固体；
(5)苯基代邻氨基苯甲酸指示剂见试剂(110);
(6)0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液见试剂(7)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL置于400mL烧杯中，加水至200mL,煮沸。加入稍过量的氨水 使三价铬沉淀完全，放置5min。用中速滤纸过滤，以热水洗涤至洗液无黄色，弃去 滤液及洗液。
取200mL容量瓶置于漏斗下，以热的1+3硫酸40mL滴加于漏斗中的沉淀上 以溶解沉淀，以热水洗涤滤纸数次，滤液及洗液一并置于容量瓶中，冷却后以水稀 释至刻度，摇匀。吸此溶液50mL(含原液2 . 5mL) 置于300mL锥形瓶中，加水 20mL,1+3 硫酸25mL及指示剂8滴，以0.1mol/L 硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 至紫红色消失为终点，记录耗用量V₁。
再吸取稀释液50mL置于300mL锥形瓶中，加水20mL 、1+3硫酸25mL、硝酸 银溶液5mL 及过硫酸铵2g, 加热煮沸5min, 冷却。加指示剂8滴，以0.1mol/L 硫 酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至紫红色消失为终点，记录耗用量V₂。
4. 计算
三价铬的质量浓度
式中 c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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