聚酰亚胺薄膜表面镀铜的化学镀铜液

原料配比

制备方法

    将上述各原料按照配比混合在一起，配制成1L的溶液。

原料配伍
    本品各组分质 量份配比范围为:铜盐10~20、第一稳定剂1~3、 第二稳定剂0.5~1.5、 乙二胺四乙酸钠30~50、二乙醇胺10 ~ 20、 Gemini型季铵盐3~5、酒石酸钾钠5~8、十二烷基苯磺酸钠0.5~ 1.5、次磷酸钠4~ 10、水合肼2~4、加速剂0.5~1.5、聚二硫二丙烷磺酸钠0.05~0.2，去离子水加至1000其中，加速剂为纳米石墨。

    纳米石墨的制备方法为: 

    (1)将天然鳞片石墨在100°C的真空干燥箱中干燥12h,接着将体积比为1:4的硝酸和硫酸的混合液缓慢加入石墨并搅拌24h,然后过滤洗涤至滤液的pH值为7，再在100°C的干燥箱中干燥12h;

    (2)将步骤(1)获得的产物放置在900°C的马弗炉中处理20s,得到膨胀石墨;

    (3)将5g膨胀石墨放置在400mL无水乙醇与蒸馏水(体积比65:35)的混合液中，在增力电动搅拌器下高速搅拌24h，让膨胀石墨完全浸润，再将混合物放置在120W的超声波中超声30min,接着过滤洗涤至滤液的pH值为中性，然后放置在100°C的干燥箱中干燥即得。

    第一稳定剂是5-甲基-4- (6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑，第二稳定剂是( (1-二甲氨基) 烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺-丙烯酸丙烯酰胺共聚物。

    ( (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸) - N-烯丙基油酰胺丙烯酸丙烯酰胺共聚物的制备方法为:在20°C下，称取300g丙烯酸、600g丙烯酰胺、5gN-烯丙基油酰胺、 5g (1-二 甲氨基) -烯丙基磷酸、4g乳化剂OP-10和1.5L水，加入到反应容器中，搅拌1 ~ 2h,使其充分溶解，用氢氧化钠调节PH值至6~8，通入氮气20 ~ 30min，随后加热至50°C左右，加入引发剂过硫酸铵6g充分搅拌,保持在50°C反应6h，随后将反应产物用乙醇沉淀，过滤，将过滤获得的固体干燥，粉碎，获得产物。

    聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法为:

    (1)称取1 .5kg硫化钠，加入反应容器中，加入1.5L水，在50°C的温度下搅拌溶解，当溶液变为无色后，继续搅拌1h,再加入0.4kg的硫黄,保持在50°C搅拌1h,获得红色透明溶液;

    (2)将步骤(1)获得的透明溶液倒入反应容器中，再加入1.5L浓度为90%的乙醇，保持在室温下搅拌0.5h,随后-边搅拌-边滴加1, 3-丙磺酸内酯，滴加3.5h,滴加过程中保持温度在35~ 45°C,滴加完毕后继续搅拌1h,随后抽滤，将抽滤获得的固体放入真空干燥箱内50°C下干燥，粉碎，获得粉末。

    铜盐可以为硝酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种或几种。

    醇胺是碳原子数为2~6的一醇胺或二醇胺。可以是乙醇胺、丙醇胺、二2醇胺、二丙醇胺中的一种或两种以上的混合物组成。

    络合剂用于与铜离子进行络合，采用忆二胺四乙酸的络合效果最好，可以很好地提高镀铜稳定性。

    5-甲基4-(6-甲氧基-2- 萘基)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑的制备方法为: 

    (1)取2.93g (0.01mol) 6-甲氧基-2- (2-溴丙酰基) 萘、30mL乙醇、0.76g(0.01mol)硫脲，回流3h,用氨水调pH值为8~9，搅拌，过滤，干燥得浅黄色固体; 

    (2)将1mmol的水杨醛溶于5mL无水乙醇中，室温搅拌下缓慢滴加1mmol步骤(1) 制备的浅黄色固体的无水Z醇溶液，加毕，回流4h, 冷却，抽滤，无水乙醇重结晶，得5-甲基-4-(6-甲氧基-2-萘基) -2- (2-羟苄亚氨基)噻唑。

    Gemini型季铵盐的制备方法包括:

    (1)在250mL三口瓶中加入13.4g草酸钠、25.0g环氧氯丙烷及100mL无水乙醇，在搅拌条件下于50°C反应10h，反应完成后，将反应体系降至室温，过滤，除去反应生成的氯化钠，将滤液置于-20°C冰柜中24h，结晶，过滤，滤饼使用-20°C乙醇淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h得中间体。

    (2)在250mL三口瓶中加入10.1g步骤(1) 制备的中间体、24.9g十二烷基二 甲基胺盐酸盐及100mL无水乙醇，在搅拌条件下于50°C反应10h。反应完成后，将反应体系降至室温，过滤，除去反应生成的氯化钠，将滤液置于-20°C冰柜中24h,结晶，过滤，滤饼使用小于5°C蒸馏水淋洗3次后置于50°C真空干燥箱中干燥24h,称重得Gemini型季铵盐表面活性剂。

产品应用
    本品主要用于聚酰亚胺薄膜的表面镀铜。

    使用方法:将上述化学镀铜溶液升温至40°C，氮气向该化学镀铜液中鼓泡，将经过处理的聚酰亚胺薄膜在上述化学镀铜液中浸泡4h;将聚酰亚胺薄膜取出，用法离子水冲洗1min,然后采用氨气鼓风4min，得到聚酰亚胺镀件。

产品特性
    本产品能协调好化学镀铜液的稳定性和镀速这一 矛盾， 获得一定镀速和高稳定性,并且能够镀5μm以上的厚层。

本文转载自《化学镀液 配方与制备(一)》编著    李东光
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