原料配比(g)
1.化学镀钯液
PdCl2 5 N2H2 0.5mol
浓氨水/mL 250 水 加至1L
EDTA·2Na 70
2.化学镀铜溶液
CuSO4·5H2O 10 甲醛/mol 0.2
NaOH 10 水 加至1L
KNaC4H4O5 · 4H2O 45
3.化学镀银溶液
AgNO3 5 N2H4溶液/mol 0.5
浓氨水/mL 250 水 加至1L
EDTA·2Na 35
制备方法
将各组分溶于水,搅拌均匀即可。
原料配伍
本品各组分配比范围为(g):钯镀液包括:PdCl2 2~6、乙二胺四乙酸二钠20~80、浓氨水100~400mL、水加至1L。
铜镀液包括:CuSO4 · 5H2O 5~15、酒石酸钾钠40~50、NaOH 5~20、水加至1L。
银镀液包括:AgNO3 2~10、乙二胺四乙酸二钠20~50、浓氨水200~600mL。
产品应用
本品主要应用于多孔陶瓷表面化学镀钯。
本品的具体操作步骤为:先将多孔陶瓷基体用水润湿,然后在TiCl3酸溶液中浸一下并用水冲洗,再在PdCl2酸溶液中浸一下并用稀酸冲洗,即完成一次活化。通过多次活化,即可在多孔陶瓷基体表面沉积一层纳米级Pd微粒,所形成的Pd微粒,作为催化剂实现基体表面的活化。然后再将多孔陶瓷放入把镀液中化学镀镀膜。
多孔陶瓷本身含有丰富的孔隙,需要事先将其用水浸湿,以免在活化的第一个步骤中吸入大量TiCl3溶液,随后孔隙中的这些TiCl3溶液会与PdCl2溶液直接反应,生成絮状Pd金属沉淀,影响活化质量。
活化的原理:
2Ti3++Pd2+→2Ti4++Pd。分步敏化活化的原理是TiCl3溶液可使浸入Pd镀液中的基体立即引发化学镀,形成均匀的Pd镀层。如需制备钯合金膜,则可在已形成的Pd膜上继续沉积其他金属并在惰性或还原性气氛中进行高温合金化处理。
本品中优选活化的温度为20~40℃,而活化次数由操作条件与想要达到的活化效果决定。优选所用TiCl3溶液中TiCl3浓度36.2~144.6g/L,H+浓度0.8~3.4mol/L,更优选TiCl3溶液中 TiCl3浓度36.2~108.6g/ L,H+浓度0.8~2.5mol/L。优选所用PdCl2溶液中 PdCl2浓度0.3~ 0.5g/L,H+浓度0.05~0.08mol/L,更优选PdCl2溶液中PdCl2浓度 0.3~0.4g/L,H+浓度0.05~0.06mol/L。按照优选敏化液浓度、活化液浓度对基体进行活化,一般活化次数为1~5次,按照更优选敏化液浓度、活化液浓度对基体进行活化,活化2~4次即可。在这两种溶液中,酸所起的作用只是防止TiCl3和PdCl2的水解。
在活化过程中,基体浸渍TiCl3溶液并水洗时,TiCl3会发生水解形成复杂的氧化钛水合物胶体,在浸入PdCl2溶液时,胶体中的Ti3+会还原Pd2+产生金属钯微粒。活化次数越多,则基体表面所形成的金属钯微粒越多;但是,活化次数过多,则增加了劳动量,产生更多废液,还会增加基体表面氧化钛胶体层的厚度并进而影响Pd膜的附着力。
最后,将活化后的多孔陶瓷直接放在把镀液中按常规方法进行化学镀。优选化学镀温度为20~50℃;选择常规的化学镀所用的还原剂,还原剂的浓度为0.1~1mol/L。
本品所述的化学镀的金属尤其适合过渡金属如钯、铜或银等;因此本品所述的镀液为钯、铜或银镀液;镀液的组成选择常规的即可。
产品特性
本品与传统的活化工艺相比,本品的优点是活化效果好,避免了锡的引入,且所制备的钯膜具有良好附着力和稳定性。
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