镁合金纳米化学复合镀液(1)

原料配比(g)

1．化学复合镀液


2．纳米氧化锆／铝／钛浓缩浆（质量份）

制备方法

    (1)配制基础化学镀液：在碱式碳酸镍中加入氟化氢铵、碱金属氟化物中的一种或几种物质，加入适量的蒸馏水，放在60～100℃的水浴中使其完全溶解。将柠檬酸或柠檬酸盐中的一种或两种物质加水使其溶解，然后加人到先前溶解好的碱式碳酸镍溶液中，最后再将溶解好的次亚磷酸钠倒入上述溶液中，用玻璃棒搅拌使其混合充分。最后用碱金属的氢氧化物或氨水调节溶液的pH，使其在5～7之间。

    (2)将分散剂放入到水中，放入粒度都在100nm以下纳米氧化锆、纳米氧化铝、纳米氧化硅、纳米氧化钛等中的任选一种，用高速分散机500～2000r／min分散2～15min，然后再用球磨机或砂磨机研磨3～6h，制备出水性纳米氧化物浓缩浆。

    (3)将纳米氧化物浓缩浆加入到基础化学镀液中，再加入稳定剂，在超声波40～100kHz条件下分散5～30min，静置2～5h后使用。

原料配伍
    本品各组分配比范围为(g)：碱式碳酸镍5～15、氟化氢铵5～15、碱金属氟化物5～10、柠檬酸或柠檬酸盐3～25、次亚磷酸钠10～30、纳米氧化物浓缩浆0.5～30、稳定剂0.00005～0.005、水加至1L。

    碱金属氟化物可以为氟化钾、氟化钠；柠檬酸盐可以为柠檬酸钾、柠檬酸钠；稳定剂为重金属离子、硫化物可含氧酸根中的一种或几种；其中重金属离子可以为Pb²⁺、Sn²⁺、Zn²⁺和 Bi³⁺等，硫化物可以为硫代硫酸钠、硫脲、巯基苯并噻唑等。

    纳米氧化物浓缩浆由以下组分组成：水23～59.2、分散剂0.8～7、纳米氧化物40～70。

    纳米氧化物为纳米氧化锆、纳米氧化铝、纳米氧化钛是一种。

    分散剂是指改性聚丙烯酸、多聚磷酸盐、聚有机羧酸盐、改性合成脂肪酸铵、聚氨酯聚合物、改性聚醚等分散剂中的一种或两种以上的分散剂复配。分散剂采用专门用于制备水性浓缩浆的商用分散剂。

产品应用
    本品主要应用于镁合金纳米化学复合镀。

    (1)前处理 前处理包括研磨、碱浸和活化三个步骤，每步都要水洗。

    研磨（即机械前处理）是指用180～1000号水磨砂纸依次打磨，去除表面氧化皮或油脂等污物，使基体表面平整清洁。

    碱浸采用的是15～45g／L碳酸盐、25～75g／L焦磷酸盐、20~40g/L 碳酸氢盐其中一种或几种复配物，其洗涤温度控制在50～80℃之间，时间为2～20min，用碱金属氢氧化物调节pH大于12。碱浸用于去除镁合金表面残余的油污和氧化物。

    碱浸采用的碳酸盐可以为碳酸钠、碳酸钾；焦磷酸盐可以为焦磷酸钠、焦磷酸钾；碳酸氢盐可以为碳酸氢钠、碳酸氢钾。

    活化通常采用的是浓度为30～300g／L氟化氢铵、5～20g／L碱金属氟化物中一种或两种复配溶液，用其除去碱浸步骤的残留污物，同时在镁合金表面生成一种新物质，利于化学镀时镍的沉积，增强镀层和基体的结合力。室温即可，时间为5～20min。

    活化采用的是碱金属氟化物可以为氟化钾、氟化钠。

    (2)化学复合镀 进行化学镀。由于第二相粒子纳米粉的加入，在初始沉积时可能会降低基体与镀层的结合力，并且镀层容易产生孔隙，使镀层的耐蚀性变差，先在不含纳米粉的基础化学镀液中施镀5～30min，使基体被镍层完全包裹，然后再放入复合镀液中进行施镀。

    复合镀是采用超声波振荡使纳米粉在镀液中一直呈良好的分散状态，其振荡频率为50～80kHz，采用间歇式振荡方式，每振荡1～5min停歇2～8min。温度控制在70～90℃，时间为1～3h。

    (3)后处理 将镀好的样品从镀槽中取出，用水冲洗干净，烘干，放入干燥容器中存放待用。

产品特性

    (1)采用本品的处理方法，无论是前处理溶液还是化学镀溶液都不含六价铬和氢氟酸等对人体和环境损害严重的有毒物质。

    (2)本品的前处理步骤少，溶液成分简单，易于控制，工艺稳定，而且化学镀后镀层的结合力好。

    (3)本品制备的纳米浓缩浆分散性好，固含量高，稳定性好，可以存放半年以上。

    (4)本品复合镀时采用超声波分散，镀层中纳米粉分散均匀，并且含量高。

    (5)本品采用两步施镀法，首先直接化学镀有利于减少镀层的孔隙率、改善结合力，接下来的复合镀层明显改善了耐磨性和耐蚀性。而且本品制得的镀层，厚度均匀，与基体结合力好，各方面性能优异。

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