氟化氢铵的测定
1.方法摘要
在弱酸性溶液中，氯离子能和铅及氟离子定量地生成氟氯化铅沉淀：
F－+CI－+Pb2+=PbCIF↓
在氯化钾存在下，加过量的硝酸铅将氟沉淀，然后用EDTA 测定溶液中过量的 铅，由铅的消耗量计算出氟化物的含量。加入酒石酸盐使锡生成络合物，加入氰化 钾络合镍和其它杂质金属离子，以消除它们的干扰，加入少量EDTA-Mg 使反应 终点敏锐。含硫酸盐的镀液由于有硫酸铅生成，本法不适用。
2.试剂
(1) 氯化钾溶液 7.5 g/L;
(2)氨水1+5;
( 3 ) 酒 石 酸 钾 钠 1 0 0g/L;
( 4 ) 氰 化 钾 溶 液 1 0 0g/L;
(5)p H=10 缓冲溶液见试剂(124);
(6)0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4)。
3. 分 析 方 法
吸取镀液5mL 于250mL容量瓶中，加水50mL、酚酞指示剂数滴，用200g/L 氢 氧化钠溶液调至浑浊并过量10mL,溶液呈紫色，用水稀释至刻度，摇匀，干纸过滤。 吸取此稀释液50mL( 含 原 液 1mL) 于250mL 锥形瓶中，加甲基红指示剂数滴，用 1mol 盐酸中和至恰呈黄色。加甲醛10mL, 溶液转红，用0.1mol/L 氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至浅黄色，再加甲醛5mL, 如果转红，继续滴定至浅黄色30s 不 返 红 为 终点。
4. 计 算
氟化铵的质量浓度
式 中 c—— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V—— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
37——Mr(NH₄F)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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