方法2:EDTA 滴定法之二
1.方法摘要
本法加入柠檬酸盐，与锡形成络合物，以防止其干扰，加入过量的EDTA与镍 形成络合物，然后用铬蓝黑B 指示，以硫酸锌滴定过量的EDTA。
2. 试剂
(1)双氧水30%;
(2)柠檬酸钠溶液 500 g/L;
(3)氨水 1+1;
(4)盐酸1+1;
(5)铬蓝黑B指示剂称取1g与100g氯化钠研磨混合均匀；
(6)0.1mol/L EDTA标准滴定溶液 见试剂(14);
(7)0.05 mol/L 硫酸锌标准滴定溶液见试剂(15)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL 于250mL锥形瓶中，加水40mL 、1+1盐酸5mL、双氧水6滴~ 8滴，加热煮沸20min。冷却后，加柠檬酸钠溶液10mL,准确加入EDTA 标准滴定 溶液25mL, 滴加1+1氨水至呈碱性，过量5mL, 加铬蓝黑B 指示剂少许，用 0.05 mol/L硫酸锌标准滴定溶液滴定至由蓝色变紫红色为终点。
4. 计算
氯化镍的质量浓度
硫酸镍的质量浓度
式 中 c₁——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
c₂——硫酸锌标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积(mL);
237.7——Mr(NiCl₂·6H₂O);
262.85——Mr(NiSO₄·6H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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