( 二 )锌的测定
1. 方法摘要
先加入酒石酸盐和三乙醇胺使之与锡形成络合物，防止锡的干扰，然后调节溶 液 pH=10左右，加入甲醛使锌氰络合物分解，以EDTA滴定释出的锌，原理参见氰化镀锌溶液中锌的测定。
2. 试 剂
( 1 ) 盐 酸 1 + 9 ;
( 2 ) 酒 石 酸 钾 钠 溶 液 1 0 0g/L;
( 3 ) 三乙醇胺 1 +4;
( 4)pH =10 缓 冲 溶 液 见 试 剂 ( 1 2 4 ) ;
( 6 ) 铬 黑 T 指 示 剂 见 试 剂 ( 1 1 2 ) ;
(7)0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸 取 镀 液 2mL 于 2 5 0mL 锥形瓶中，加水50mL、酒石酸钾钠溶液10mL及1 + 4 三乙醇胺15mL, 滴加1+9盐酸至略显浑浊，加入缓冲液15mL、铬黑T指示剂少许 及甲醛10mL, 摇匀。此时溶液呈紫红色，立即用EDTA 滴定至蓝色为终点。
4. 计算
锌的质量浓度
氧化锌的质量浓度
式中 c ——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
65.39 ——Ar(Zn);
81.39——Mr(ZnO)。
5.附注
(1)加入甲醛后必须立即滴定，否则终点将不敏锐。
(2)含铁、铝杂质的老化镀液，需加入抗坏血酸和氟化铵掩蔽，否则滴定终点 不出现。
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