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锡合金镀液的锡的测定

2026-10-22 09:00:00        作者:    浏览:次

锡合金镀液

一、碱性镀锡锌合金

(一)锡的测定

1.方法摘要

先以盐酸、双氧水破坏氰化物,加入过量的EDTA,煮沸使锡、锌与EDTA生成   络合物,用六次甲基四胺将溶液的pH 值调节至5~6,用硝酸铅滴定过量的EDTA,然后加疏基乙酸解蔽Sn-E  DTA 络合物,用硝酸铅滴定与锡相应的EDTA,丙三醇可以防止Sn4+水解 。CPB 与二甲酚橙联合做指示剂,使终点敏锐。

2. 试 剂

(1) 盐酸 相对密度1.19;

(2)双氧水30%;

(3)丙三醇1+9;

(4)六次甲基四胺溶液300g/L,  每100mL溶液加20mL乙二醇;

(5)二甲酚橙指示剂见试剂(114);

(6)溴化十六烷基吡啶水溶液(CPB)30g/L;

(7) 巯 基 乙 酸 溶 液 1 + 4;

(8)0.02  mol/LEDTA     标准滴定溶液 见试剂(14);

(9)0.02 mol/L 硝酸铅标准滴定溶液 见试剂(16)。

3 . 分析方法

吸取镀液2mL,加盐酸5mL、双氧水1mL加热煮沸。稍冷,加EDTA 标准滴定   溶液25mL、丙三醇10mL、水40mL,再加热煮沸后冷却。加六次甲基四胺溶液 20mL、二甲酚橙指示剂4滴、CPB 2mL,用硝酸铅标准滴定溶液滴定至黄色恰变紫 红色(不计读数),加入疏基乙酸10mL,加热至沸2min~4min,冷却,溶液转黄色。补加六次甲基四胺溶液5mL,用硝酸铅标准滴定溶液滴定至紫红色为终点。

4. 计算

总 锡 的 质 量 浓 度

1.png

锡酸钠的质量浓度

3.png

式 中 c—硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mo/L);

V——消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积(mL);

118.7——Ar(Sn);

266.7——Mr(Na2SnO4·3H₂O)


      转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编

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