二、锰的测定
1. 方法摘要
在过量氨水存在下用过硫酸铵氧化二价锰为二氧化锰，过滤分离出来，再用盐 酸羟胺还原为二价锰离子，加三乙醇胺掩蔽可能存在的金属杂质，以铬黑T 指示， 用EDTA滴定。
2. 试剂
(1)氨水相对密度0.89、1+19;
(2)过硫酸铵固体
(3)盐酸羟胺溶液 100g/L
(4)三乙醇胺1+4;
(5)氰化钾溶液100g/L;
(7)0.05mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液20mL 于250mL锥形瓶中，加氨水10mL、过硫酸铵1.5g, 溶解后稍加 热，放置几分钟。过滤，以1+19氨水充分洗涤锥形瓶、漏斗和滤纸，以盐酸羟胺 10mL溶解沉淀物，再用水洗净。滤液收集于原锥形瓶中，加三乙醇胺溶液20mL, 滴加5滴~6滴氰化钾溶液，加铬黑T指示剂少许，用0.05mol/L EDTA 标准滴定 溶液滴定至由紫红色变蓝色为终点。
4. 计算
硫酸锰的质量浓度
式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
169.0——Mr(MnSO₄·H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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