镀镍钴锰合金溶液镍钴锰的联合测定

镀镍钴锰合金溶液

一、镍钴锰的联合测定

1. 方法摘要

在pH=10 的缓冲介质中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA 滴定Ni² ⁺、Co^²+、Mn^{² +} 的总量。然后在氨性介质中，以过硫酸铵氧化Co³⁺成Co³⁺， 不再与EDTA络合。同时Mn² ⁺也以MnO₂ 沉淀过滤除去，滤液用EDTA 测定镍含量。分离出的 MnO₂ 沉淀可溶于盐酸羟胺溶液，此时Mn⁴⁺被还原为Mn²⁺，在氨性介质中，以络黑T为指示剂，用EDTA 测定锰含量。

2. 试剂

(1)氨水相对密度0.89及1+20;

(2)过硫酸铵 固体；

(3)盐酸羟胺溶液100g/L;

(4)三乙醇胺 1+4;

(5)氰化钾溶液100g/L;

(6)紫脲酸铵指示剂见试剂(115);

(7)铬黑T 指示剂 见试剂(112);

(8)0.05 mol/L EDTA 标准滴定溶液  见试剂(14)。

3. 分析方法

吸取镀液2mL 于250mL 锥形瓶中，加水50mL， 氨 水 5mL 及紫脲酸铵指示剂 少许，加热至40℃，用0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至由黄色变紫红色为终 点( V_NiCoMn)。

另取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，1+1氨 水15mL及过硫酸铵 1.5g， 溶解后稍加热静置几分钟，过滤，用1+20氨水充分洗净滤纸和沉淀。收集滤液和洗液于250mL 锥形瓶中，微火加热煮沸至冒大气泡为止。冷却至40℃，加 紫脲酸铵指示剂少许，以0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至紫红色为终点 (V_Ni)。

滤纸上的沉淀以盐酸羟胺溶液10mL及水80mL反复冲洗溶解于250mL锥形 瓶中，加三乙醇胺20mL及氨水10mL，加5滴氰化钾溶液，此时溶液为无色透明。 加铬黑 T 指示剂少许，用0.05mol/L  EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色为终点(V_Mn)。

4. 计算

硫酸镍的质量浓度

硫酸钴的质量浓度

硫酸锰的质量浓度

式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);

262.85——Mr(NiSO₄·6H₂O);

281.1——Mr(CoSO₄·7H₂O);
        169.0——Mr(MnSO₄·H₂O)。

     转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编