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镍钴合金溶液钴的测定α-亚硝基-β蔡酚质(重)量法

2026-09-16 09:00:00 作者：浏览：次

方法3:α-亚硝基-β蔡酚质(重)量法

1. 方法摘要

钴和α-亚硝基-B 萘酚(钴试剂)定量地生成棕红色沉淀，可使少量钴与大量镍完全分离。沉淀经灼烧生成Co₃O₄ 以质(重)量法测定。铜、铁杂质离子也生成沉淀干扰测定，但含量甚微，可以忽略。

2. 试剂

(1)盐酸相对密度1. 19;

(2)20 g/Lα- 亚硝基- β萘酚溶液称取4g溶于100mL冰醋酸中，加热水 100 mL,过滤后立即使用。

3. 分析方法

吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加水150mL、浓盐酸5mL,加热至恰及沸点，在不断搅拌下加入稍微过量的α-亚硝基-β萘酚溶液(约每含CoSO4·7H₂0

1g/L 加 5mL),微微煮沸使沉淀凝聚，静置使沉淀下沉，在上层清液中加入少量 α-亚硝基-β萘酚溶液以检验沉淀是否完全，如沉淀不完全，再加入少许 α- 亚硝基 -β萘酚溶液。将沉淀过滤，用热水洗净，以质(重)量法或烘干质(重) 量法测定，参见镀镍溶液中硫酸镍的测定

4. 计算

质量法：硫酸钴的质量浓度

烘干法：硫酸钴的质量浓度

式中 m——沉淀质量(g);

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