方 法 2 :过硼酸钠容量法
1. 方 法 摘 要
钴离子有二价、三价两种状态，在酸性溶液中，Co²+ 能被过硼酸钠氧化为 Co³+ 。再调至碱性，煮沸以分解过量的过硼酸钠，三价钴和碘化钾在酸性溶液中 定量地作用生成游离碘，以碘量法测定之。
2Co(OH)₂+H₂O+〔0〕=2Co(OH)3
2Co(OH)3+3H₂SO₄+2KI=2CoSO₄+K₂SO₄+I₂+6H₂O
I₂+2Na₂S₂O₃=2Nal+Na₂S₂06
微量残留的氧化剂难以完全分解，测定结果稍偏高，但能满足日常分析工作的 要求，Cu²+ 、Fe³+ 能和碘化钾作用，对测定有干扰，一般在此镀液中含量极微，其影 响可以不计。
2. 试 剂
( 1 ) 硫 酸 1 + 3 ;
(2)氢氧化钠溶液250g/L;
(3)过硼酸钠 固体；
(4)碘化钾 固体；
(6)0. 1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于500mL锥形瓶中，加水100mL 、1+3硫酸10mL及过硼酸钠 2g, 充分摇动使氧化完全。然后加入氢氧化钠溶液至呈碱性，沸腾20min使过量的 氧化剂分解。冷却，加入碘化钾3g, 摇匀，加入1+3硫酸至溶液呈酸性，流水冷 却。放置片刻至溶液完全澄清(如不澄清再加入少量1+3硫酸),溶液中有游离 碘生成，以0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂 2mL,溶液转蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计算
硫酸钴的质量浓度
式 中 c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mo/L);
V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
281.1——Mr(CoSO4·7H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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