镍钴合金溶液
一、镍的测定
1.方法摘要
钴以二价状态存在时，能和EDTA生成络合物，但在氨性溶液中，用过硫酸铵 氧化后，生成较稳定的三价钴和氨的络合物Co(NH₃)3+6,使钴和 EDTA不能再络合。镍与钴不同，所以用紫脲酸铵为指示剂，可直接用EDTA滴定镍。
2. 试剂
(1)氨水1+1;
(2)过硫酸铵 固体；
(4)0.05 mol/L EDTA 标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加水约100mL、氨水10mL、过硫酸铵1g, 煮 沸至颜色不再改变。冷却，加1+1氨水5mL、紫脲酸铵指示剂少许，以EDTA标准 滴定溶液滴定至由黄色变紫红色为终点。
4.计算
镍的质量浓度
式中 c——EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
58.69——Ar(Ni)。
5.附注
(1) EDTA与镍的络合反应速度较慢，全程滴定不能太快，溶液温度不要低 于20℃。
(2)溶液中，钴含量大于3g/L时，三价钴的颜色使终点不清晰，可多加50mL水改善。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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