方法2:EDTA 滴定法
1. 方法摘要
酸化镀液，使钨成钨酸沉淀分离出来。钡离子与硫酸根和柠檬酸根均生成沉淀，而在酸性条件下钡离子仅与硫酸根生成沉淀。分别用 EDTA 滴定两种溶液的 镍、钡合量，两液消耗EDTA的差值即可换算成柠檬酸。
2. 试剂
(1)硝酸1+3;
(2)氨水1+3;
(3)硝酸钡溶液200g/L;
(5)0.05mol/LEDTA标准滴定溶液 见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液25mL于250mL烧杯中，加1+3硝酸40mL,盖上表面皿，加热至沸， 并于80℃~90℃保持25min~30min。冷却后，将溶液和沉淀移入100mL 容量瓶 中，以水稀释至刻度，摇匀。干纸过滤，吸取滤液20mL 两份于50mL容量瓶中：一 份加水10mL,准确加硝酸钡溶液10mL,加水至刻度混匀(A); 另一份用氨水调至 微碱性，准确加硝酸钡溶液10mL。放置30min,用紧密滤纸过滤。各吸取滤液 10mL(含原液1mL)于两个锥形瓶中，A滤液加水40mL,加氨水至微蓝色，加紫脲 酸铵指示剂少许，用EDTA 标准滴定溶液滴定至紫红色为终点(V₁),保留溶液做 颜色参照。B 滤液加水50mL、紫脲酸铵指示剂少许，用EDTA标准滴定溶液滴定 至与A保留溶液相同的紫红色为终点(V₂)。
4. 计算
柠檬酸的质量浓度
式中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
210.14——Mr(C₆H₈O₇·H₂O)。
5.附注
(1) A 滤液终点的敏锐度稍差，近终点时要缓慢滴定。
(2)不能用盐酸酸化镀液，指示剂不可多加，过多的氯离子会使终点模糊。
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