一 、钯的测定
方法1:丁二酮肟质(重)量法
1. 方 法 摘 要
于硝酸溶液中，用丁二酮肟沉淀钯，在110℃-120℃烘干后称量。
Pd(NH₃)₂Cl₂+4HNO₃=Pd(NO3)₂+2NH₄NO₃+2HCI
Pd(NO3)2+2(C₄H8N₂O₂)=Pd(C4H7N₂O₂)2↓+2HNO₃
2. 试 剂
(1)硝酸相对密度1.42;
( 2 ) 丁二酮肟酒精溶液10g/L。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于 2 5 0mL烧杯中，加浓硝酸5mL, 加热蒸发近干，再加入硝酸 1mL, 小心加水100mL, 冷至室温，在不断搅拌下加入丁二酮肟溶液10mL, 静置1h。 用4#玻璃砂芯漏斗过滤，以水洗涤至无丁二酮肟反应(在氨性溶液中，用镍离子试 验 ) ,将漏斗于110℃ - 120℃烘30min ,冷却后称量。
4. 计算
钯的质量浓度
式 中 m—— 沉淀质量(g);
5. 附注
如没有玻璃砂芯漏斗，可用烘干质(重 )量法测定，参见镀镍溶液硫酸镍的测 定
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