(六)钴的测定
方法1:碘量法
1. 方法摘要试样用浓硫酸强热分解氰化物并使柠檬酸根及其它有机物碳化,进而烧成灰白带粉红色的试样。溶解过滤试样，滤液中的Co2+在酸性条件下用过硼酸钠氧化为Co2+ , 再于碱性条件下煮沸分解过量的过硼酸钠。Co2+与碘化钾作用定量析出游离碘，以淀粉指示，用硫代硫酸钠滴定。
2.试剂
(1)硫酸相对密度1.84、1+4;
(2)氢氧化钠溶液200g/L;
(3)过硼酸钠 固体；
(4)碘化钾 固 体
(5)淀粉指示剂 见试剂(128);
(6)0. 1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液20mL于300mL锥形瓶中，加浓硫酸10mL置于电炉上加热，直至瓶内基本上无白烟冒出，此时试样呈灰白带粉红色并有海绵状的金。稍冷，加水 150mL加温溶解，过滤〔滤纸上的金可用烘干质(重)量法测定〕,用水洗涤数次，在 滤液中加1+4硫酸5mL和过硼酸钠1g, 充分摇动1min 使钴氧化，再用氢氧化钠 溶液调整至pH>13, 放入几粒小玻璃球，煮沸20min以上。冷却，加碘化钾2g 摇 匀，用1+4硫酸调整至pH<1 ,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄 色，加入淀粉指示剂2mL,继续滴定至蓝色消失为终点。
4.计算
钴的质量浓度
式中 c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度( mol/L);
v— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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