二、二价锡的测定
1. 方法摘要
二价锡在盐酸溶液中被碘氧化成四价锡,以淀粉为指示剂。
SnCl₂+2HCl+I₂=SnCl₄+2HI
2. 试剂
(1)盐酸 1+1;
(2)淀粉指示剂见试剂(128);
(3)0 .1mol/L碘标准滴定溶液 见试剂(10)。
3.分析方法
吸取镀液20mL~50mL置于500mL锥形瓶中,加水50mL、1+1盐酸30mL~ 70mL使溶液呈酸性,加淀粉指示剂5mL,用0.1mol/L碘标准滴定溶液滴定至蓝色 1min不消失为终点。
4.计算
二价锡的质量浓度

四价锡的质量浓度 pSn⁴+(g/L)=ρ总锡-ρSn²+
式中 c——碘标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗碘标准滴定溶液的体积(mL);
V试— 取样体积(mL);
118.7——Ar(Sn)。
5.附注
二价锡(SnO²-2)的定性检验:
3SnO2-2+2Bi³++60H⁻=3H₂0+3SnO2-3+2Bi
称取碳酸铋5g 于250mL烧杯中,加1+3盐酸100mL,煮沸赶去二氧化碳,冷 却,加入氢氧化钠溶液至呈微碱性,加水稀释至250mL。取此浑浊液5mL 过滤,此 时滤纸上有氢氧化铋沉淀。另取镀液10mL稍加热后,倾于此滤纸上,如为浅灰 色,则有痕量的SnO²-2,如为黑色,则有大量的SnO²-2。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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