碱性镀锡溶液
一、锡酸钠的测定
1.方法摘要
先在盐酸溶液中加入过量的EDTA,煮沸使锡和EDTA生成络合物，用六次甲 基四胺将溶液的pH值调节至5~6,在二甲酚橙指示剂存在下，以硝酸铅滴定过量 的EDTA,然后加入氟化铵使锡的络合物释出EDTA,以硝酸铅滴定释出的EDTA。 根据硝酸铅溶液的用量计算锡的含量。常见金属离子除铝、钛外，对测定无干扰。
2.试剂
(1)盐酸 相对密度1.19;
(2)双氧水 30%;
(3)六次甲基四胺溶液300g/L;
(4)二甲酚橙指示剂见试剂(114);
(5)氟化铵 固体；
(6)0.05mol/LEDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(7)0.05mol/L硝酸铅标准滴定溶液 见试剂(16)。
3.分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中，加盐酸2mL和几滴双氧水，加水50mL及 0.05mol/LEDTA标准滴定溶液15mL～20mL,将溶液用小火煮沸，冷却后加入六 次甲基四胺溶液，调pH至5~6。加二甲酚橙指示剂6滴，以0.05mol/L硝酸铅标 准滴定溶液滴定至恰好由黄色变为红色，不计用量。向溶液中加入氟化铵3g~ 4g,摇动使全部溶解，加热至40℃左右，此时溶液呈黄色，再用0.05moVL硝酸铅 标准滴定溶液滴定至红色为终点。
4.计算
锡酸钠的质量浓度
式中 c——硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L)
V——消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积(mL);
266.7——Mr(Na₂SnO₃·3H₂O)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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