6. 硝酸根的测定
1)方法摘要
用氢氧化钠分离镍，在氨基磺酸铵存在下，硝酸根与麝香草酚形成有色化合 物，以此进行比色测定。
2)试剂
(1)硫酸 1+1;
(2)氨基磺酸铵溶液2g氨基磺酸铵溶于1+4乙酸100mL中；
(3)氢氧化钠溶液100g/L、400g/L;
(4)麝香草酚溶液2g麝香草酚溶于100mL无水乙醇，储于棕色瓶中；
(5)硝酸根基准液称取0.8152g硝酸钾以水溶解，定容于500mL容量瓶中， 含硝酸根1mg/mL,使用时再稀释100倍，含硝酸根10μg/mL。
3)分析方法
吸取镀液10mL于250mL 烧杯中，加水80mL,用100g/L 氢氧化钠溶液调至 pH=9～10,加热煮沸，冷却后移入100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干纸过 滤，吸取滤液5mL(含原液0.5mL)于50mL容量瓶中，加入0.5mL 氨基磺酸铵溶 液，5min后加入1mL麝香草酚溶液，用移液管取1+1硫酸10mL 边加边摇动，以 水稀释至25mL混匀。冷却后用400g/L氢氧化钠溶液添加至刻度，冷却后再补加 至刻度，摇匀。以水为参比，于430nm 波长处，用3cm 比色皿测定吸光度，在标准 曲线上查得硝酸根的质量m(μg)。
标准曲线绘制：吸取硝酸根基准液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL于50mL 容量瓶中，同上操作测定吸光度，绘制标准曲线。
4)计算
硝酸根的质量浓度
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