5.铅的测定
1)方法摘要
在pH=3 的弱酸性条件下，铅与钼酸铵、偶氮胂Ⅲ形成铅一钼一偶氮肿Ⅲ三 元络合物，灵敏度高，辅以适当掩蔽剂，大量镍、钴、锌、铜等不干扰测定。
2)试剂
(1)钼酸铵溶液 100g/L;
(2)偶氮胂Ⅲ溶液0.5g/L;
(3)底液 用分析纯试剂配制与待测镀液含量相近的镀液，加入适量的光 亮剂；
(4)乙酸缓冲溶液称取12g无水乙酸钠溶于水中，加冰乙酸250mL,稀释 至1L;
(5) EDTA-Zn溶液将0 . 2mol/LEDTA 溶液200mL与0.2mol/L乙酸锌溶 液220mL混合均匀；
(6)铅基准液 称取纯铅箔0.5000g 于烧杯中，用1+1硝酸10mL 加热溶解， 驱除氮氧化物，冷却，定容于500mL 容量瓶中，摇匀。再取此液10mL定容于 1000mL容量瓶中，含铅1
3)分析方法
吸取镀液1mL 于25mL 容量瓶中，加入 EDTA-Zn 溶液5mL、钼酸铵溶液
5mL、乙酸缓冲溶液3mL、偶氮胂Ⅲ溶液5mL,以水稀释至刻度，摇匀。吸取底液 1mL,同样操作做为参比液。放置5min 后用2cm比色皿，在660nm测定吸光度，在 标准曲线上查得铅的质量m(μg)。
标准曲线的绘制：吸取底液数份于25mL容量瓶中，分别加入铅基准液0、 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,同上操作测定吸光度，绘制标准曲线。
4)计算
铅的质量浓度
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