方法3:烘干质(重)量法(适合于含杂质较多的镀液)
1. 方法摘要
在微氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成溶解度极小的红色Ni(C₄H₇N₂O₂)₂ 沉淀，分离后以烘干质(重)量法测定，铁在加入酒石酸后生成络合物，铜、锌、钴等与 丁二酮生成可溶性络合物不干扰镍的测定，加入过量的氨水对镍的测定有妨碍， 丁二酮肟镍溶解在1+1乙醇溶液中，因此，丁二酮肟乙醇溶液的加入量不能超过 溶液体积的1/3。
NiSO₄+2(C4H8N₂O₂)+2NH4OH= Ni(C4H7N₂O₂)₂↓+(NH₄)₂SO₄+2H₂O
2. 试 剂
(1)酒石酸 固体；
(2)盐酸相对密度1 . 19;
(3)氨水相对密度0 . 89;
(4)10g/L丁二酮肟酒精溶液 见试剂(125)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL~2mL (视镍含量)于400mL 烧杯中，加盐酸5mL, 加水150mL 及酒石酸5g, 搅拌溶解，再加氨水至呈弱碱性。加热至80℃,边搅拌边缓缓加入丁 二酮肟酒精溶液20mL~25mL ( 每 1mg 镍加入0.4mL,再过量10mL), 在温暖处放 置 3 0min。
取两张中速定性滤纸，放在精密天平两边称量。用剪边的方法使两张滤纸的 质量相等。两张滤纸重叠折好，放入漏斗用蒸馏水润湿，按常规过滤，用热水洗净。 将滤纸仔细分开，放入烘箱于105℃烘干，在干燥器内冷却至室温后称量。带沉淀
的滤纸放在载物盘上，另一边放空白滤纸。
4. 计算
硫酸镍的质量浓度
镍的质量浓度
式 中 m——沉淀质量(g);
V——取样体积(mL);
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