方法2:EDTA 滴定法(测定镍、镁)
1.方法摘要
在碱性溶液中,镍、镁均与EDTA定量络合,可以测定镍,镁合量,另取一份,加 入氟化铵(或氟化钾),使与镁生成氟化镁沉淀,消除其干扰。经计算,可以分别得 出硫酸镍和硫酸镁的含量。
2. 试剂
(1)氨水 1+1;
(2)氟化铵 固体;
(3) 紫脲酸铵指示剂 见试剂(115);
(4)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液 见试剂(14)。
J m0 3.分析方法
吸取镀液1mL, 加水约60mL 、1+1 氨 水 5mL、紫脲酸铵指示剂少许,以EDTA 标准滴定溶液滴定至由橙黄色变紫红色为终点( V₁)。
另取镀液1mL, 加水60mL、氟化铵约1g, 摇动使溶解,此时溶液微混,生成氟 化镁沉淀,加1+1氨水5mL、紫脲酸铵指示剂少许,同上滴定(V₂)。
4. 计 算
硫酸镁的质量浓度

硫酸镍的质量浓度

含氯化镍的镀液计算公式为
硫酸镍的质量浓度

式 中 c——EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L);
262.85——Mr(NiSO₄·6H₂O);
246.5——Mr(MgSO4·7H₂O) 。


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