焦磷酸盐镀铜溶液柠檬酸铵的测定

五 、柠檬酸铵的测定

1.方法摘要

先用铝片还原Cu²⁺为金属铜，过滤除去，然后在此酸性溶液中，以高锰酸钾定 量地将柠檬酸氧化，反应完成后，加入碘化钾，剩余的高锰酸钾与碘化钾作用生成

游离碘，以硫代硫酸钠滴定之，从而计算出柠檬酸铵的含量。

H₃C₆H₅O₇+6[0]=H₂O+3CO₂↑+3HCOOH

2KMnO₄+10KI+8H₂SO₄=2MnSO₄+6K₂SO₄+8H₂O+5I₂

I₂+2Na₂S₂O₃=2Nal+Na₂S₄0₆

2.试剂

(1)硫酸1+1及1+4;

(2)纯金属铝片；

(3)硫酸锰 固体；

(4)碘化钾 固体；

(5)淀粉指示剂 见试剂(128);

(6)0.02mol/L      高锰酸钾标准滴定溶液  见试剂(5);

(7)0.1mol/L    硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。

3. 分析方法

吸取镀液5mL于250mL烧杯中，加水30mL 、1+1 硫 酸 6mL、铝片0.3g, 加热 至Cu²⁺ 的蓝色消失，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干滤纸过  滤。吸取滤液20mL(含原液1mL)于250mL锥形瓶中，加水80mL 、1+4硫酸5mL、 硫酸锰3g~5g,   加热至70℃以上，准确加入0.02mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液  25mL, 放置10min~15min,  如红色褪去，还需补加一定量高锰酸钾。冷却，加碘化 钾 2g, 用0 . 1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂3mL,  继续滴定至蓝色消失为终点。需同时用5mL 水替代镀液，做出试剂空白，将计算  结果减去试剂空白即可。

4. 计算     

柠檬酸铵的质量浓度 

式中  c₁—— 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₁——加入高锰酸钾准滴定溶液的体积(mL);                

C₂—— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₂——消耗硫代硫酸钠准滴定溶液的体积(mL);

243.2——Mr[(NH₄)₃C₆H₅0₇]。

5. 附注

加入高锰酸钾时，溶液温度不能低于70℃,而且要在摇动中缓慢滴加，防止产 生二氧化锰沉淀。

 转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编