氰化镀铜溶液酒石酸钾钠的测定(1)

六 、酒石酸钾钠的测定

方法1:氧化还原法

1. 方 法 摘 要

室温下用稀硫酸分解氰化物并分离氰化亚铜，以重铬酸钾氧化酒石酸盐。过 量的重铬酸钾氧化碘化钾，产生游离碘，用硫代硫酸钠滴定，以淀粉指示。

Na₂[Cu(CN)₃]+H₂SO₄=CuCN↓+2HCN↑+Na₂SO₄

2NaCN+H₂SO₄=2HCN↑+Na₂SO₄

6KNaC₄H₄O₆+10K₂Cr₂O₇+46H₂SO₄=

24CO₂↑+10Cr₂(S0₄)₃+13K₂SO₄+3Na₂SO₄+58H₂0

     Cr₂O^2-₇+6I^-+14H⁺=2Cr³⁺+3I₂+7H₂O   
           l₂+2NaS₂O₄=2Nal+Na₂S₄O₆

2. 试 剂

(1)硫酸相对密度1 .84、1+1;

( 2 ) 碘 化 钾 固 体 ；

(3)淀粉指示剂见试剂(128);

(4)0.02mol/L      重铬酸钾标准滴定溶液见试剂(6);

(5)0.1mol/L  硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。

3. 分析方法

吸 取 镀 液 5mL 于100mL 容量瓶中，加水20mL、在通风橱内加1+1硫酸  10mL, 间 断 摇 动 5min 至反应完全停止后，以水定容，混匀。干纸过滤，吸取滤液  20mL(含原液1mL) 置于250mL碘量瓶中，加入5mL 浓硫酸煮沸1min。取下稍冷， 准确加入0.02mol/L 重铬酸钾标准滴定溶液V₁mL,插入200℃水银温度计(160℃ 处做上标记),加热至160℃,立即取下冷却，加水100mL、碘化钾2g, 盖塞摇匀，放  置 2min,以0 . 1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂  2mL, 继续滴定至蓝色消失为终点。

4. 计 算

酒石酸钾钠的质量浓度

式 中 c₁—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₁——加入重铬酸钾标准滴定溶液的体积(mL);

c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V₂—— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);

282.2——Mr(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)。