方法3:EDTA 滴定法(用于严重老化镀液)
1. 方法摘要
用浓硫酸、浓硝酸煮沸破坏有机杂质，加水稀释后用氨水调至微碱性，加氰化 钾与锌及杂质铜、铁等均生成络合物，但锌氰络合物较不稳定，加人甲醛后即被分 解，释出锌离子，用EDTA 滴定，铬黑T 为指示剂。铝离子封闭指示剂，使终点不敏 锐，加氟化铵消除其干扰。
2 . 试剂
(1)硫酸 相对密度1.84:
(2)硝酸 相对密度1.42:
(3)氟化铵 固体；
(4)三乙醇胺1+1;
(5)氰化钾溶液100g/L;
(6)pH=10 缓冲溶液见试剂(124);
(7)铬黑T 指示剂 见试剂(112);
(8)1+9甲醛 见试剂(123);
(9)0.05mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3.分析方法
吸取镀液2mL于250mL锥形瓶中，加浓硫酸5mL、浓硝酸3mL,加热至冒白 烟。冷却，加水50mL,氟化铵1g, 以 pH=10 缓冲溶液调至微碱性再过量10mL,加 三乙醇胺5mL、氰化钾溶液5mL、铬黑T 指示剂少许，加1+9甲醛10mL,摇匀后用 0.05mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至红色转蓝色为终点。
4、计算
氯化锌的质量浓度
锌的质量浓度
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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