方法2:EDTA 滴定法(二甲酚橙指示)
1. 方法摘要
在 pH=5.5-6 的六次甲基四胺缓冲溶液中,锌用EDTA 定量测定,以二甲酚 橙为指示剂,终点由玫瑰红色突变为亮黄色,镀液中的氨三乙酸可预先用过硫酸铵 加热破坏。
2 . 试剂
(1)过硫酸铵 固体;
(2)氨水相对密度0 . 89;
(3)二甲酚橙指示剂 见试剂(114);
(4)pH=5.5 缓冲溶液称取六次甲基四胺40g 溶解于100mL水中,加入浓 盐酸10mL混合均匀;
(5)0.05mol/LEDTA 标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液1mL 于250mL锥形瓶中,加水50mL及过硫酸铵0.5g, 加热煮沸,待 冒大气泡5min 以后,取下冷却,加氨水5滴、缓冲溶液15mL、二甲酚橙指示剂2滴- 3滴,用0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至由玫瑰红色突变为亮黄色为终点。
4. 计算
氯化锌的质量浓度

锌的质量浓度

5. 附 注
(1)滴定溶液温度宜低一些,滴定速度快一点为好
(2)含铁杂质高的镀液,可以加入适量柠檬酸钠或氟化钾掩蔽后用EDTA 滴定。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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