镀铬液铬酐的测定方法

一 、 铬酐测定

方法1:亚铁滴定法

1.方法摘要

在酸性溶液中，六价铬被亚铁还原为三价铬，以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应 终 点 。

6(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+2CrO₃+6H₂SO₄=  Cr₂(SO₄)₃+3Fe₂(SO₄)₃+6(NH)₂SO₄+6H₂O

2.试剂

(1)混合酸5份硫酸在搅拌下缓缓加入4份水中，冷却后再加1份磷酸；

(2)苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 见试剂(110);

(3)0.1mol/L   硫酸亚铁铵标准滴定溶液见试剂(7)。

3. 分析方法

吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度并摇匀。吸此稀释液5mL 于250mL 锥形瓶中(含原液0.25mL), 加水50mL、混合酸10mL、指示剂3滴，以 0.1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。

4. 计算

铬酐的质量浓度pcro3(g/L)=CV X 33.3除以0.25

式中 c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度(moV/L);

V——消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积(mL);

      5. 附 注

硫酸亚铁铵标准滴定溶液稳定性稍差，需使用前标定或夏季每周、冬季每月标 定一次。

方法2:硫代硫酸钠滴定法

1.方法摘要

铬酐在酸性溶液中与碘化钾作用，使碘游离出来，用淀粉做指示剂，以硫代硫 酸钠滴定。

2CrO₃+6H₂SO₄+6KI =Cr₂(SO₄)₃+3K₂SO₄+3I₂+6H₂O

2Na₂S₂0₃+I2=Na₂S₄O₆+2Nal

2. 试剂

( 1 ) 硫 酸 1+1 ;

(2)碘化钾溶液200g/L;

(3)淀粉指示剂 见试剂(128);

(4)0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。

3. 分析方法

吸取镀液5mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度并摇匀。吸此稀释液5mL   于250mL锥形瓶中(含原液0.25mL), 加水约50mL 、1+1硫酸10mL,加碘化钾溶 液 5mL~10mL, 摇匀，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2mL,继续滴定至蓝色消失呈绿色为终点。

4. 计算

铬酐的质量浓度:

式中 c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);

V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
pcro3(g/L)=CV X 33.3除以0.25

方法3:密度法

1.仪器

(1)500mL   量筒；

(2)1.000~2.000密度计。

2. 测定方法

取冷却至室温的镀液于500mL量筒中，液面离口沿大约30mm。用密度计测

量溶液密度，按表查得铬酐的浓度。也可以按公式计算；

铬酐的质量浓度pCrO3(g/L)=1431.47×相对密度-1431.90

恪酐质量浓度及相对密度对照表(温度：4℃-15℃)

若镀液不足或没有密度计，可以采用称量法测出溶液相对密度：准确吸取镀 液10.0mL,在感量0. 1g的托盘天平上称出质量m(g)。

镀液的相对密度同上查表或计算得出铬酐质量浓度

3. 附注

密度法适合于杂质含量少的镀铬溶液，老化的镀液测定结果误差较大。


         转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编