[原料配比]
[制备方法]
(1)先对去离子水进行处理:取适量的去离子水与分散剂或/和超分散剂经超声 或搅拌成均匀的去离子水混合溶液备用。
(2)将质量比为1:(0.001~0.5)的纳米金刚石和改性剂通过改性设备实现纳 米金刚石的破碎与表面改性。
(3)采用过滤膜或离心的方法除去(2)中的杂质和粗颗粒(如必要,可将其干 燥),余料为母液或母料。
(4)将母液或母料加人备用的去离子水混合溶液中,根据抛光工件对抛光液 的要求,加人pH调节剂,调节pH值,搅拌或超声,初步使体系pH值达到抛光液所需的范围(pH=2~12);pH调节剂的种类根据抛光工件对抛光液的要求确定。
(5)加入润湿剂和化学添加剂,超声或剪切分散均匀。
(6)再加入pH调节剂,精确调节pH值,搅拌或超声,使体系达到抛光液所需的pH值范围(pH=2~12),即可制得所需的纳米金刚石抛光液。
[原料介绍]
所述的纳米金刚石采用负氧平衡炸药爆轰合成的纳米金刚石作原料,纳米金刚石的平均直径为20~100nm,粒度分布范围为10~200nm;
所述改性剂是:EDTA、柠檬酸、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、单宁酸、十八烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、多聚磷酸钠、磷酸钠、聚乙二醇、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、锆铝酸盐偶联剂、油酸、油酸钠、甘油及Solsperse系列超分散剂中的一种或几种,纳米金刚石与改性剂的质量比为1:(0.001~0.5);
所述分散剂可以是聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮及脱糖缩合木质素磺酸钠中的一种或多种的组合;超分散剂是指一类水溶性的超分散剂,如聚羧基硅氧烷聚乙二醇两段共聚物;润湿剂可以是表面活性剂:壬基酚聚氧乙烯醚、没食子酸、二羟乙基乙二胺、聚氧乙烯烷基酚醚、环氧丙烷和环氧乙烷的嵌段聚醚中的一种或多种;
所述化学添加剂可以是二氧化硅溶胶、二羟乙基乙二胺、BTA、氨水、过氧化氢、氢氧化钾中的一种或几种;
所述去离子水电阻率大于5MΩ·cm,最好大于10MΩ·cm,甚至大于15MΩ·cm。
上述制备工艺中,纳米金刚石表面的机械化学改性过程是必须的。改性过程中,纳米金刚石团聚体得到了破碎,露出新鲜表面,由于新鲜表面上含有大量的悬挂键,加上改性过程中产生的局部高温,为纳米金刚石与改性剂之间的作用提供了可能。为了减少因改性过程的增杂现象对抛光过程产生的负面影响,改性设备宜采用具有增杂较少的气流粉碎、高压液流粉碎、球磨、搅拌磨中和一种或几种。
pH调节剂根据抛光工件对抛光液的要求确定,可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、三乙醇胺、二羟乙基乙二胺、盐酸、硫酸、磷酸及硝酸中的一种或多种。如果抛光工件对抛光液的要求需往碱性方向调节,则加入上述碱性物质中的一种或多种;如抛光液需往酸性方向调节,需加入上述酸中的一种或多种。
调节抛光液的pH值有两个目的,一是有利于纳米金刚石的分散稳定,二是满足抛光液对工件化学机械抛光的目的。pH调节剂的选择须在不影响抛光工件性能的前提下进行。
[产品应用]
本品主要用作水基纳米金刚石抛光液。
[产品特性]
本工艺制备的纳米金刚石抛光液具备良好的悬浮稳定性,可在常温下,保质18~24个月,其中的纳米金刚石粒子不发生沉降,所加化学物质不发生失效现象。经原子力显微镜观察,未发现粒度超过200nm的颗粒。ZETASI—ZER3000HS分析表明,其粒度基本呈正态分布。用原子力显微镜对抛光后工件的表面粗糙度分析表明,平均粗糙度(Ra)小于0.4nm。
本文转载自《金属表面处理剂配方与制备手册》编著 李东光
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