原料配比(g/L)
表1  高磷化学镀镍溶液

表2  中磷化学镀镍溶液

[制备方法]

    将各组分溶于水，搅拌均匀即可。

[原料配伍]

    本品各组分配比范围为(g/L) :镍盐20~30、还原剂20~35、助剂35~60、稳定剂1.8~2.2mL、水加至1L。

    镍盐:化学镀镍磷Ni-P溶液中的主盐是镍盐，例如可采用硫酸镍NiSO₄ · 6H₂O、氯化镍NiCl₂ · 6H₂O、次磷酸镍Ni ( H₂PO₂) · 6H₂O或乙酸镍Ni (CH₃COO)₂，4H₂O等，由于氯离子的存在会降低镀层的耐蚀性，还会产生拉应力，因而一般不采用氯化镍做主盐，而乙酸镍Ni ( CH₃COO)₂ · 4H₂O和次磷酸镍Ni (H₂PO₂)₂ · 6H₂O的价格较高，因而一般也不采用，较佳的是采用硫酸镍NiSO₄ · 6H₂O。

    还原剂:采用次磷酸盐作为还原剂，用于将金属镍从金属镍盐的水溶液中还原出来并沉积在奥氏体不锈钢的表面，较佳地是采用次磷酸钠Na( H₂PO₂)  · 6H₂O，其价格低、镀液容易控制，在水中易于溶解，而且使得镀层性能良好。

    助剂:常用的助剂为络合剂和稳定剂，还可根据需要添加缓冲剂、加速剂、光亮剂、润湿剂等，组分和含量可根据需要添加。化学镀镍磷溶液中除了主盐与还原剂以外，最重要的组成成分是络合剂，络合剂可以防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性、提高沉积速度并延长使用寿命，常用的络合剂主要是脂肪族羧酸及其取代衍生物，例如丁二酸、柠檬酸( 2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸)、乳酸CH₃:CHOHCOOH、苹果酸(羟基丁二酸)CHOHCH₂( COOH)₂及甘氨酸等，或采用它们的盐类，例如乙酸钠CH₃COONa或羟基乙酸钠HOCH₂COONa,常见的一元羧酸，例如，乙酸常用作缓冲剂，丙酸则常用作加速剂。化学镀镍溶液是一个热力学不稳定体系，而稳定剂的作用在于抑制镀液的自发分解，稳定剂通常分为四类—重金属离子、含氧酸盐、含硫化合物、有机酸衍生物，化学镀镍磷常用的稳定剂为重金属离子，例如:采用铅离子Pb²⁺。 缓冲剂的加入是为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备缓冲能力，使镀液能维持在一定pH值范围内的正常值，加入pH值缓冲剂起到稳定调节pH值的作用，而化学镀镍溶液中常用的一元或二元有机酸及其盐类不仅具备络合镍离子的能力，而且具有缓冲性能，例如，采用丙酸C₂H₅COOH、乙酸钠CH₃COONa或羟基乙酸钠HOCH₂COONa，兼有络合剂和缓冲剂的作用。另外，为了增加化学镀的沉积速度，可在镀液中加入加速剂，因为短链饱和脂肪酸的阴离子有加速沉积速度的作用，因而化学镀镍中许多络合剂也兼有加速剂的作用，例如丙酸常用作加速剂。

[产品应用]

    本品主要应用于奥氏体不锈钢表面化学镀镍磷。本品奥氏体不锈钢表面化学镀镍磷的方法，包括如下步骤:

    (1)除油:除油工序采用有机溶液除去奥氏体不锈钢表面的油污;本步骤所采用的有机溶液为汽油、煤油、苯类、酮类、氯化烷烃或烯烃溶液，有机溶液除油的特点是除油速度快，经除油后的溶剂还可回收再利用，一般不腐蚀金属，但除油容易不彻底。

    (2)清洗:将除油处理后的奥氏体不锈钢用冷水清洗1 ~ 3min。

    (3)磷化处理:将奥氏体不锈钢放入磷化液中温度80~ 90°C下浸泡10 ~ 20min，所述磷化液包含NaOH 40 ~ 60g/L，Na₂CO₃ 20 ~ 30g/L，Na₃PO₄ · 12H₂O 50 ~70g/L， Na₂SiO₃ 5~ 10g/L。所述磷化处理步骤能够利用碱性溶液的皂化作用和乳化作用除去油污，另外还能够形成磷化膜转接层，起到增加镀层的附着力的作用。

    (4)清洗:将经过磷化处理后的奥氏体不锈钢先用25~ 40°C的温水清洗1 ~3min，再用冷水冲洗1 ~3min。

    (5)酸液活化处理:将经过除油、磷化处理后的奥氏体不锈钢在室温下放入混酸活化液中浸蚀1~3min，所述活化液为50%HCI和10%H2SO4的混合液。

    (6)清洗:将经过酸液活化处理后的奥氏体不锈钢用纯净水冲洗1~3min。

    上述步骤 (1 ) ~ (6) 属于奥氏体不锈钢的前处理步骤，用于得到适合进行化学镀镍磷的铝奥氏体不锈钢表面。

    (7)阳极处理:将经过酸液活化处理后的奥氏体不锈钢接阳极，放入电镀槽中浸入电镀液，所述电镀液为氨基磺酸镍配方，包含氨基磺酸镍250 ~ 350g/L，金属镍50 ~ 100g/L，氨基磺酸10~ 30g/L，盐酸10~15mL/L; 反应温度为室温，电流密度为3~10A/dm²， 时间为1 ~ 3min,pH值1~1.5，阳极处理用于形成过渡镍磷层，有利于后续的化学镀镍磷。

    (8)清洗:将经过阳极处理的奥氏体不锈钢用纯净水浸泡1 ~ 3min。

    (9)中和:将经过封闭处理后的铝或铝金属制品在8%~15%的氨水中浸泡10~ 30s，再在纯净水中浸泡1~3min，用以调节过渡镍磷层的pH值。

    (10)化学镀镍磷(Ni-P) :在化学镀镍磷(Ni-P) 溶液中进行化学浸镀，反应条件为: pH值4.5~ 5，温度86~94°C，时间1~3h。化学镀镍是在金属盐和还原剂共同存在的溶

液中靠自催化的化学反应而在金属表面沉积金属镀层的成膜技术，化学镀镍所镀出的镀层为镍磷合金镀层，可以根据需要来选择镀层中的含磷量，分为低磷化学镀镍、中磷化学镀镍或高磷化学镀镍。

    (11)后处理:当镍磷镀层需要较高硬度或耐磨性时，可以对经过化学镀镍磷后的奥氏体不锈钢进行后处理，先将奥氏体不锈钢放入150 ~250°C烘箱中进行1 ~ 3h去应力处理，再放入380~ 400°C烘箱中进行0.5~1h热处理，热处理后的样品硬度达到900HV ~ 1000HV，可显著提高样品的硬度和耐磨性能。

[产品特性]

    本品工艺简单，可以根据需要来选择镀层中的含磷量，能够在奥氏体不锈钢的外表面形成一层均匀且具有良好的耐酸、碱、盐性能的镍磷镀层，扩大奥氏体不锈钢的应用领域。

本文转载自《金属表面处理剂配方手册》主编    李东光