原料配比(g/L)

[制备方法]

    (1) Ni-P二元镀液的制备:用碱式碳酸镍，于1000mL烧杯中，用适量水溶解，分别加入柠檬酸钠和1/2的氟化氢铵，将烧杯放入恒温水浴锅中在80~ 90°C下加热搅拌溶解，直至溶液无气泡放出为止，将此烧杯从水浴锅取出，另取一个250mL烧杯，取次亚磷酸钠，用适量水溶解后加入到此前的1000mL烧杯中，在搅拌下加入剩余氟化氢铵，加入氨水和氢氟酸，将溶液pH值调节在5~6.5之间，再用水稀释到所需体积，搅拌均匀后待用。

    (2) Ni-W-P三元镀液的制备:取已配好的二元Ni-P镀液，加入钨酸钠，缓慢加入适量氨水，并搅拌，充分溶解钨酸钠，然后用氢氟酸把pH值调节至7~8。

[原料配伍]
    本品各组分配比范围为(g/L) :碳酸镍8~15、柠檬酸钠3~10、氟化氢铵16~30、次亚磷酸钠25~35、氨水28 ~ 30mL、氢氟酸8~ 12mL、 水加至1L; 钨酸钠15~25、氨水适量、水加至1L。

[产品应用]
    本品主要应用于Mg-Li合金表面化学镀。

    本品化学镀镍方法如下:

    (1)基材的前处理: Mg-Li合金基材的尺寸为25mmx15mmx2mm，用280*碳化硅金相砂纸将表面打磨光滑平整且无明显划痕，以除去基材表面的杂物及氧化层;将打磨好的样品在无水乙醇中超声清洗5~10min，除去表面油污与打磨时留在基材上的合金碎屑;在85%H₃PO₄ 50mL/L与65%HNO₃ 10mL/L的混合酸液中酸洗20~50s，进一步去除氧化层使基材表面彻底洁净，同时钝化基材表面，用去离子水去除残留在基材表面的酸液，以免酸液滞留腐蚀基材;酸活化:采用40%HF250 ~380mL/L，活化时间5~ 40min，使基材表面具有催化活性;所用酸洗液和酸活化液经酸的组分浓度调整后可反复使用20次左右。

    (2)施镀:在带搅拌装置的1000mL玻璃烧杯中将基材浸置于600 ~ 800mL的Ni-P二元镀液中，采用数显恒温水浴锅，在恒温水浴下搅拌施镀，温度76~82°C，时间25~

40min，得到Mg-Li合金的化学镀Ni-P二元合金镀层;将所得二元合金镀层样品浸入三元镀液中，在88°C士2°C的恒温水浴下施镀，时间20~35min，制得Mg-Li合金的化学镀Ni-W-P三元合金镀层;使用后的二元和三元镀液经组分浓度调整后可循环反复使用15次左右。

    (3)装料:在高铝坩埚中加入烘干的石墨粉，将化学镀Ni-W-P三元合金样品埋入石墨粉中进行保护。

    (4)热处理:将装料后的坩埚放入马弗炉中对化学镀Ni-W-P三元合金样品进行热处理，温度250~300°C，保温1h，随炉冷却至室温。

    (5)取样:从马弗炉内的坩埚中取出产物，从而得到表面具有Ni-W-P三元合金结构镀层的Mg-Li合金材料。

    本品所需的镀层制备装置简单易操作，主要由两部分组成:加热用数显恒温水浴锅、施镀搅拌装置。两者之间的作用与相互关系如下:数显恒温水浴锅装置，用于加热镀液、实现对施镀温度的调整;施镀搅拌装置，利用它可以实现镀液的搅拌和施镀。两部分协调运作保证化学镀充分进行。

    本品所需的镀层热处理装置简单且易操作，主要由三部分组成:马弗炉、高铝或石墨坩埚、烘干石墨粉。三者之间的作用与相互关系如下:坩埚置于马弗炉内，用于承载镀态样品;烘干的石墨粉包埋镀态样品是防止马弗炉中的空气在高温条件下对样品的氧化。

[产品特性]

    (1)在Mg-Li合金表面采用新的Ni-W-P三元合金结构，使镀层耐腐蚀性和硬度显著提高，本品采用碱式碳酸镍为主盐，避免了传统的化学镀镍以硫酸镍为主盐所存在的SO;会强烈地腐蚀Mg-Li合金基材弊端，使在Mg-Li合金表面化学镀Ni-W-P三元合金工艺更稳定和可靠。

    (2)本品的工艺简单，易于实现工业化。本制备方法原料易得，镀液的配制、再生简单，施镀简单，因此工艺操作简单;同时制备、热处理设备简单，镀液及酸活化液的再生设备简单，便于工业化作业。

    (3)本品中使用的镀液、酸洗液和酸活化液可以反复循环使用。本品使用后的镀液、酸洗液和酸活化液，经组分浓度调整后可以转变为可循环使用约15次的原料。



本文转载自《金属表面处理剂配方手册》主编    李东光