[制备方法]
(1)合成邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙:将溶有氢氧化钠的水溶液加入到溶有纯水杨醛和纯氯乙酸的水溶液中,搅拌下加热至沸腾,回流3h;然后用质量百分比为30% ~35%的盐酸酸化,用水蒸气蒸馏除去未反应的水杨醛;剩余的酸性混合物冷却,结晶、抽滤得到沉淀,水洗、真空干燥,得邻氧乙酸苯甲醛;然后将纯4-吡啶甲酸甲酯与纯水合肼混合,在75~ 80°C下水浴回流2h,放置过夜,所得固体用冷水洗涤,得白色4-吡啶酰腙;最后将纯4-吡啶酰腙溶于无水乙醇中,在78°C水浴加热和搅拌的条件下,向.上述溶液中缓慢滴加含纯邻氧乙酸苯甲醛的无水乙醇溶液,恒温回流8h,得到的白色固体用无水乙醇洗涤,真空干燥即得到邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙。
原料配比(质量份)
表1 合成邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙
表2 合成脱氢枞胺邻香草醛席夫碱
表3 复配缓蚀剂
[制备方法]
(1)合成邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙:将溶有氢氧化钠的水溶液加入到溶有纯水杨醛和纯氯乙酸的水溶液中,搅拌下加热至沸腾,回流3h;然后用质量百分比为30% ~35%的盐酸酸化,用水蒸气蒸馏除去未反应的水杨醛;剩余的酸性混合物冷却,结晶、抽滤得到沉淀,水洗、真空干燥,得邻氧乙酸苯甲醛;然后将纯4-吡啶甲酸甲酯与纯水合肼混合,在75~ 80°C下水浴回流2h,放置过夜,所得固体用冷水洗涤,得白色4-吡啶酰腙;最后将纯4-吡啶酰腙溶于无水乙醇中,在78°C水浴加热和搅拌的条件下,向.上述溶液中缓慢滴加含纯邻氧乙酸苯甲醛的无水乙醇溶液,恒温回流8h,得到的白色固体用无水乙醇洗涤,真空干燥即得到邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙。
(2)合成脱氢枞胺邻香草醛席夫碱:在搅拌的条件下,向溶有脱氢枞胺的无水甲醇溶液中,缓慢滴加含纯邻香草醛的无水甲醇溶液,56°C水浴加热3h,得黄色沉淀,用乙醇重结晶,真空干燥即得脱氢枞胺邻香草醛席夫碱。
(3)复配缓蚀剂的配制:将邻氧乙酸苯甲醛4-甲代吡啶酰腙、脱氢枞胺邻香草醛席夫碱、硫酸锌和吐温-80混合,然后加水溶解配制成水溶液(须搅拌并加热)即为本复配缓蚀剂。
[原料配伍]本品各组分质量份配比范围为:邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙70~90、脱氢枞胺邻香草醛席夫碱5~7、硫酸锌40~60、吐温-80140~ 160。
所述邻氧乙酸苯甲醛-4-甲代吡啶酰腙由以下组分组成:氢氧化钠水溶液11.5~12.5、溶有纯水杨醛0.14~0.16mol和纯氯乙酸14~ 14.5g的水溶液80(体积)、30%~35%的盐酸29(体积)、纯4-吡啶甲酸甲酯0.25 ~ 0.35mol、纯水合肼0.25 ~0.35mol、纯4-吡啶酰肼0.015 ~0.025mol、无水乙醇30 (体积)、溶有0.015 ~ 0.025mol纯邻氧乙酸苯甲醛的无水乙醇溶液10(体积)。
脱氢枞胺邻香草醛席夫碱由以下组分组成:溶有0.25 ~ 0.35mol脱氢枞胺的无水甲醇30 (体积)、溶有0.25~0.35mol纯邻香草醛的无水甲醇25(体积)。
[产品应用]本品主要应用于碳钢在海水中的腐蚀。
[产品特性]本复配型缓蚀剂具有制备简单、使用方便、低毒、高效、不污染环境等优点。


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