(四)柠檬酸铵的测定
1.方法摘要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定镀液原有的酸。然后加入甲醛使与柠檬酸铵作用,生成六次甲基四胺与柠檬酸,继续以氢氧化钠滴定,由氢氧化钠的滴定度即可求出柠檬酸铵的含量。
2.试剂
(3)中性甲醛配制成1+5浓度,加数滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色;
(4)标准镀液配制与待测试样成分相近,已知柠檬酸铵含量的标准镀液。
3.分析方法
吸取镀液1mL于250mL锥形瓶中,加水50mL、酚酞指示剂数滴,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(不计读数),加入中性甲醛溶液50mL,摇匀至红色消失,放置30min,以0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色为终点。
4.计算
柠檬酸铵的质量浓度

式中T——氢氧化钠标准滴定溶液的滴定度
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL)。
滴定度T的求法:配置标准镀液,含柠檬酸铵ρ(g/L),吸取10mL(含柠檬酸0.01p),同上操作,消耗氢氧化钠标准滴定溶液V。(mL)。

转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编


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