三、柠檬酸钠的测定
1. 方法摘要
先滴加高锰酸钾将Sn2+氧化为Sn4+，镀液中的甲基磺酸与高锰酸钾不反应。 在酸性溶液中，高锰酸钾将柠檬酸钠氧化，再加入碘化钾，与剩余的高锰酸钾反应 生成游离碘，用硫代硫酸钠滴定，计算得出柠檬酸钠的含量。
2. 试剂
(1)硝酸相对密度1.42:
2) 硫酸 1+4;
(3)硫酸锰 固体；
(4)碘化钾 固体；
(6)0.02 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液见试剂(5);
(7)0. 1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL， 摇动中滴加高锰酸钾至微红色 (氧化Sn2+， 不计读数)。加1+4硫酸10mL、硫酸锰1g， 加热至70℃以上，在搅拌 下缓缓加入0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液25mL，在温暖处放置5min，如红色 褪去，再适量加高锰酸钾(总计加Vmn 。 冷却，加碘化钾2g 摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至蓝色消失为终点
4.计算
柠檬酸钠的质量浓度
式中 V——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(mL);
K—1mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于高锰酸钾的体积(mL)。求法：
吸取0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液25mL于250mL锥形瓶中，加 水80mL、1+4硫酸10mL、硫酸锰1g、碘化钾2g， 摇匀，用0.1moL/L 硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉3mL，继续滴定至蓝色 消失为终点，消耗量V₁。
T——滴定度，求法：配制含柠檬酸钠p(g/L) 的标准镀液，取其10mL( 含柠 檬酸钠/100(g)〕按分析镀液操作方法，加入高锰酸钾25mL，消耗硫 代硫酸钠V₂。
5.附 注
镀液如含硫脲，用铵盐镀锌中硫脲的分析方法测定，在柠檬酸钠的计算中要减去硫脲相当的量。
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