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柠檬酸镀锡铅合金溶液柠檬酸的测定

2026-11-12 09:00:00        作者:    浏览:次

(三)柠檬酸的测定

1.方法摘要

取烘干质(重)量法测定铅的滤液,在中性及常温下用高锰酸钾将Sn²+氧化为 Sn4+,  加硝酸银使CI-  沉淀。然后在酸性溶液中和加热条件下,用高锰酸钾氧化柠檬酸,高锰酸钾自身颜色指示反应终点

2. 试剂

(1)氢氧化钠100g/L;

( 2 ) 硫 酸 1 +4;

(3)硝酸银 50g/L;

(4)硫酸锰 固体;

(5)0.02 mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液见试剂(5)。

3.  分析方法

烘干质(重)量法测定铅的滤液和洗液合并收集于250mL容量瓶中,混匀。吸取25mL ( 含原液1mL) 于300mL锥形瓶中,加氢氧化钠调至近中性,摇动中滴加高 锰酸钾至微红色(氧化Sn²+, 不计读数)。加1+4硫酸10mL、硝酸银溶液5mL及硫酸锰1g, 加热至70℃以上,此时溶液有白色沉淀,红色褪去。用高锰酸钾标准滴 定溶液滴定至微红色30s 不褪为终点。

4. 计算

柠檬酸的质量浓度

201.png

式中 V——消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积(mL)。

T的求法:准确称取柠檬酸0.100g 于500mL锥形瓶中,加水溶解后,同上 操作,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定,消耗V0(mL)。

ScreenShot_2026-11-04_162242_320.png

5. 附注

含EDTA的镀液,要测出1mL镀液所含EDTA 消耗高锰酸钾的体积( mL),  减 除后计算为柠檬酸。

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