总锡量与铅量的测定
1. 方法摘要
在 pH=4-5 的弱酸性溶液中，铅、锡均能与EDTA 定量络合，用氟化铵能使 锡 -EDTA 解络析出EDTA，以二甲酚橙指示，用硝酸铅滴定锡，从总量中减去锡， 即得铅量。
2. 试剂
(1)六次甲基四胺 固体；
(3)氟化铵 固体；
(4)0.05 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14);
(5)0.05mol/L 硝酸铅标准滴定溶液 见试剂(16)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于 2 5 0mL 锥型瓶中，加水50mL，六次甲基 四 胺 2g，准确加入 0.05mol/L EDTA 标准滴定溶液20mL，煮沸后冷却。加二甲酚橙指示剂数滴，用 0.05mol/L 硝酸铅标准滴定溶液滴定至由黄色变为红色，记录耗用量为V₁。然后 加入氟化铵3g，使溶液变为黄色，加热使锡完全解络，冷却后继续用硝酸铅标准滴 定溶液滴定，使溶液变红为终点，记录耗用量V₂( 不包括V₁)。
4. 计算
总锡的质量浓度
铅的质量浓度
四价锡的质量浓度 pSn2+(g/L)=pSn-pSn2+
式中 c₁—EDTA 标准滴定溶液的浓度(mo/L);
c₂—硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L);
118.7—Ar(Sn);
207.2——Ar(Pb)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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