对苯二酚的测定
1. 方法摘要
先用硫酸钠将二价铅沉淀为硫酸铅，再加入甘油或甘露醇，以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠滴定二价锡及硼酸。过滤，滤液中以邻一菲啰啉为指示剂，用硝酸铈铵 氧化对苯二酚为对苯配。稍过量的铈与指示剂中的硫酸亚铁作用，由橙红色变淡蓝色为终点。
C6H₄(OH)₂+2Ce(NO₃)₄=C₆H₂O₂+2Ce(NO₃)3+2HNO₃
2 .试剂
(1) 硫酸钠溶液150g/L;
(2)甘油或甘露醇
(4) 硫 酸 1+1;
(5)邻非啰啉指示剂 称取1.624g 盐酸邻菲啰啉及0.695g 硫酸亚铁溶于100mL 水中，混匀；
(7)0.1 mol/L 硝酸铈铵标准滴定溶液 称取在120℃干燥过的硝酸铈铵55 g, 用3+97硫酸溶解稀释至1L, 用0. 1mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行 标定。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于300mL烧杯中，加水30mL、硫酸钠溶液10mL及甘油10mL, 充分搅拌，加酚酞指示剂数滴，用1mo/L 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色。 将溶液和沉淀一起移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤， 吸取滤液50mL(含原液2mL)于250mL锥形瓶中，加1+1硫酸10mL~15mL及邻 菲啰啉指示剂5滴~8滴，用0. 1mol/L 硝酸铈铵标准滴定溶液滴定至由橙红色变 淡蓝色为终点。
4. 计算
对苯二酚的质量浓度
式中 c——硝酸铈铵标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硝酸铈铵标准滴定溶液的体积(mL);
110.1——Mr〔C₆H₄(OH)₂〕。
5. 附注
正常情况下，终点突变明显，重现性较好，若出现终点不明显，可补加2mL~ 5mL 1+1 硫酸。
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