方法2:分离锡EDTA 滴定法
1. 方法摘要
在强酸性条件下，用双氧水氧化Sn2+ 为 Sn4+ 并分解添加剂，加热破坏焦磷酸根，然后在0.3mol/L~0.8mol/L 盐酸的条件下，加入硫化钠沉淀Sn4+, 钴留在溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA滴定。
2. 试剂
(1)盐酸相对密度1. 19、1+49;
( 2 ) 双 氧 水 3 0 % ;
(3)氢氧化钠溶液400g/L;
(4)硫化钠溶液 100 g/L;
( 5 ) 酒 石 酸 固 体 ；
( 6 ) 氨 水 1 + 1 ;
(7) 紫脲酸铵指示剂 见试剂(115);
(8)0.02 mol/L EDTA标准滴定溶液见试剂(14)。
3. 分析方法
吸取镀液5mL 于250mL烧杯中，加水50mL、浓 盐 酸 6mL、双氧水5滴 - 8滴，在通风橱内加热煮沸10min, 稍冷，加水20mL,继续加热至近沸，趁热在搅 拌下加硫化钠溶液2.5mL, 加热至沸，使锡沉淀完全。过滤沉淀，用1+49盐酸 洗涤沉淀2次~3次，滤液及洗液收集于300mL 锥形瓶中，加入酒石酸1g, 加热 煮沸5min 以除去硫化氢，稍冷，用氢氧化钠溶液调pH 至6左右，加1+1氨水 5mL、紫脲酸铵指示剂少许，用0.02mom/L EDTA标准滴定溶液滴定至由黄色变 紫红色为终点。
4. 计算
钴的质量浓度
式中 c— EDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
v——消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL);
58.93——Ar(Co)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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