(三)锡的测定
1. 方法摘要
加入盐酸，加热破坏络合剂，使铜、锡转化为Cu2+ 、Sn4+ 。 用过量的EDTA络 合铜、锡，过量的EDTA 用硝酸铅回滴后，加入氟化铵以释出Sn-EDTA 络合物中的EDTA，用硝酸铅滴定，求得锡量。
2. 试剂
(1)丙三醇溶液1+9;
(2)六次甲基四胺溶液300g/L;
(3)氟化铵 固体
(4)盐酸 1+1;
(6)0.2 mol/LEDTA 标准滴定溶液见试剂(14);
(7)0. 02mol/L 硝酸铅标准滴定溶液见试剂(16)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于250mL烧杯中，加1+1盐酸20mL,加热煮沸，待溶液浑浊 又转清后(如铜、锡含量高时可多加些盐酸),加丙三醇溶液10mL,0.2mol/L EDTA 标准滴定溶液30mL-40mL, 煮沸 1min。冷却，移入250mL,容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。吸此稀释液25mL( 含原液1mL) 于250mL锥形瓶中，加水50mL、六次甲 基四胺溶液20mL~30mL、二甲酚橙指示剂数滴，溶液由蓝色变绿色，用0.02mol/L 硝酸铅标准滴定溶液滴定至由绿色变蓝色(不计读数),加氟化铵1g-2g, 摇匀，放 置15min, 溶液由蓝色变绿色，继续用硝酸铅标准滴定溶液滴定至由绿色变蓝色为 终 点。
4. 计算
锡的质量浓度
式中 c—— 硝酸铅标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积(mL);
118.7——Ar(Sn)。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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