柠檬酸盐一锡酸盐镀铜锡合金溶液
(一)柠檬酸钾的测定
1. 方法摘要
在酸性溶液中，高锰酸钾能定量地将柠檬酸氧化，反应完成后，加入碘化钾，剩 余的高锰酸钾和碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠滴定游离碘，计算出柠檬酸 钾的含量。
2. 试剂
(1)硫酸 1+ 4;
(2)碘化钾 固体；
(3)硫酸锰固体；
(5)0.02 mol/L高锰酸钾标准滴定溶液见试剂(5);
(6)0.1 mo/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液 见试剂(8)。
3. 分析方法
吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸此稀释液2mL (含原液0 . 2mL) 于300mL 锥形瓶中，加水80mL 、1+4 硫酸10mL 及硫酸锰1g, 加 热至70℃。在不断搅拌下，缓缓加入0.02mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液25mL, 在 温暖处放置15min-20min 。冷却，加碘化钾2g, 摇匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴定至淡黄色，加淀粉指示剂3mL,继续滴定至蓝色消失为终点。
4. 计 算
柠檬酸钾的质量浓度
式 中 V—— 消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
K值求法：吸取0.02mol/L 高锰酸钾标准滴定溶液25mL于300mL锥形瓶中 加水100mL 、1+4 硫 酸 10 mL、硫酸锰1g、碘化钾2g, 摇匀，用0.1mol/L 硫代硫酸钠 标准滴定溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂3mL, 继续滴定至蓝色消失为终点 (V)。
T 的求法：配制柠檬酸钾已知含量p(g/L)的标准镀液，吸取10mL( 内含柠檬 酸钾为p/100), 按镀液测定操作，加入0.02mol/L高锰酸钾标准滴定溶液25mL, 消耗0 . 1mol/L 硫代硫酸钠为V₂。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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