二、钯的测定
方法1:比色法
1. 方法摘要
用氯化亚锡做显色剂进行分光光度的测定。
2. 试剂
(1)底液按钯镍镀液的最佳成分含量配制,但不含钯;
(2)钯基准液称取氯化钯(PdCl₂)1.667g, 用适量氨水溶解后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,此液含钯1mg/mL。再稀释5倍即得含钯0.2mg/ mL的钯基准液。
(3)氯化亚锡溶液称取分析纯氯化亚锡( SnCl₂·2H₂O)10g, 加入浓盐酸 100mL 温热搅拌至溶解,冷却后加水100mL.混匀,加数个金属锡粒保存。
3. 分析方法
吸取镀液2mL于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸此稀释液2mL- 5mL(含原液0.04 mL-0.1mL) 于25mL容量瓶中,加入氯化亚锡溶液10mL,加水稀 释至刻度,混匀后在室温放置2h, 用1cm比色皿,以水为参比在波长635nm处测定 吸光度。在标准曲线上查得钯的质量m(mg)。
标准曲线的绘制:在5个25mL容量瓶中,分别加入钯基准液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL,3.0mL、4.0mL,各加入底液1mL,同上测定,绘制标准曲线。
4. 计算
钯的质量浓度

式中 V——取样体积(0.04mL~0.1mL)。


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