八、柠檬酸钠的测定
1. 方法摘要
镀液经阳离子交换，金属离子被除去，柠檬酸盐转化为柠檬酸，用氢氧化钠滴 定。减去硫酸盐、盐酸盐、硼酸盐相当的量，即可算出柠檬酸钠的含量。
2. 试剂
(1)盐酸60mL/L;
(2)中性甘油 1+1;
(5)0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液见试剂(4);
(6)阳离子交换树脂强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂
3.分析方法
将阳离子交换树脂倒入100mL滴定管中(底部加点玻璃丝),深度1/2管即 可。用蒸馏水洗1次~3次，加入60mL/L 盐酸80mL,浸 4h, 用蒸馏水洗涤数次至 无酸性为止。吸取10mL镀液于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取稀释液 5mL( 含原液0.5mL) 于交换柱中进行交换，然后用水洗涤至甲基橙指示剂检查无 酸性为止。收集液加入酚酞指示剂数滴，中性甘油25mL, 用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至红色为终点。
4. 计 算
柠檬酸钠的质量浓度
式 中c— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度(mol/L);
V——消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL);
Ni—ρNiSO₄·6H₂O(g/L);
Fe—ρFeSO₄·7H₂O(g/L);
B——ρH3BO₄(g/L);
5. 附注
硼酸与甘油作用释出一个H*, 因此系数按一元酸计算。
转载自《实用电镀液分析方法手册》 冯开文 编
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